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阿司匹林含量测定实验报告 　　QSNOXX002　　专业：　　课程：　　班级：　　姓名：　　学号：　　实验报告重庆工业职业技术学院化工系　　实验一：阿司匹林肠溶片含量的测定　　实验目的：　　1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。　　2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。　　实验原理：　　根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质，先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。　　第一步中和：　　杂酸+氢氧化钠→盐　　第二步水解：　　乙酰水杨酸钠+氢氧化钠反应　　硫酸+氢氧化钠反应　　实验仪器及试剂：　　试剂：　　1、氢氧化钠标准滴定溶液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液，加新沸过的冷水使之成1000ml。　　2、硫酸标准滴定溶液：取硫酸缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。　　3、中性乙醇。　　4、酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100mL使之溶解，既得。　　5、阿司匹林片剂。　　仪器：　　酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个　　实验步骤：　　取本品10片，称重，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗涤合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液10ml至锥形瓶中，加中性乙醇20ml振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液40ml，置水浴锅上加热15min并非时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白校正。　　每1ml氢氧化钠滴定液相当于　　阿司匹林肠溶片标示量%?(V0?V)?T?F?m平　　m?S标?100%　　式中：T——滴定液的滴定度，mg/mL;　　F——滴定液浓度校正因子，　　V0——空白试验消耗滴定液体积，mL；　　V——样品消耗滴定液的体积，mL;　　m平——平均片重，g；　　S标——标示量，g/片。　　结果与讨论：　　结果：　　阿司匹林肠溶片含有阿司匹林应为标示量的%~%　　未过滤样品标示量为　　过滤样品标示量为　　均大于中国药典XX年版的要求　　该样品不符合中国药典XX年版标准　　讨论：　　1、中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。　　2、加碱，加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。　　3、掌握片剂的取样方法，并正确计算取样量范围。　　4、滴定液体积VH2SO4?2VNaoH，注意换算系数。　　附录：　　另附原始记录、检验报告单、实验结果图片。　　阿司匹林颗粒剂的制备及含量测定　　学生姓名　　专业　　班级　　指导教师　　阿司匹林(Aspirin)，又名乙酰水杨酸、醋柳酸(AcetylsalicylicAcid)，其化学名为2一(乙酰氧基)苯甲酸，化学式为C9H8O4，是水杨酸的衍生物，白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，味微酸。微溶于水(1：3000)，其饱和水溶液加FeC1试液即生成紫红色，阿司匹林易溶于乙醇(1：7)，可溶于乙醚(1：20)，氯仿(1：17)。熔点为135％-140％。在温润空气中能缓慢分解，游离出醋酸和水杨酸，内服后对胃略有刺激。到目前为止，已应用百余年，近年来又发现了很多新用途，引起了人们的广泛关注。阿司匹林为传统的解热镇痛抗炎药，包括阿司匹林钙脲、阿司匹林锌、赖氨酸阿司匹林，其剂型有片剂、水溶片、肠溶片、缓释片、泡腾片、胶囊剂、软膏剂、栓剂、散剂等。在实验中，采用湿法制粒压片工制备阿司匹林片。此工艺制备阿司匹林片有较强的可操作性和质量可靠性。　　实验目的：通过实验掌握湿法制粒的工艺及含量测定方法，并对该处方、工艺进行评价。方法：实验制备并进行含量测定。　　[关键词]阿司匹林；湿法制粒；含量测定　　1仪器和药品　　仪器:分析天平，酸碱滴定管，烘箱，电炉，药筛，尼龙筛，搪瓷盘，乳钵等。　　药品阿司匹林(药用)，淀粉(药用)，酒石酸(药用)，/lNAOH溶液，/l硫酸溶液。　　2阿司匹林制备　　处方阿司匹林30g，淀粉3g，酒石酸，10％淀粉浆(适量)。　　制备　　10％淀粉浆的制备将酒石酸细粉溶于少量蒸馏水中，加入淀粉混匀，加水至100m1分散均匀，加热制作。　　制粒取阿司匹林细粉与淀粉过80目筛，按“等量递加法”混合均匀，加10％淀粉浆(50±℃)适量，制软材，用l8目尼龙筛制粒，于60℃鼓风干燥，　　3含量测定　　水解后剩余滴定　　方