无水乳糖.PDFVIP

2019 年4 月 附件： 无水乳糖 Wushui Rutang Anhydrous Lactose 和 C12H22O11 342.3 [63-42-3] 本品为4-O--D 吡喃半乳糖基α-D-葡萄糖和4-O--D 吡喃半乳糖基β-D-葡萄糖的混合 物。含C12H22O11 应为98.0 ％～102.0％。 【性状】本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。 本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。 比旋度 取本品 10g，精密称定，用80mL 的水溶解并加热至50℃，冷却后，加氨试 液0.02ml，静止30 分钟，用水稀释至100ml，依法测定（通则0621 ）。按无水物计算，比 旋度应为+54.7°至+55.4°。 【鉴别】（1）取本品 0.2g ，加氢氧化钠试液 5ml ，微热，溶液初显黄色，后变 为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。 （2 ）取本品适量，加甲醇-水（3:2 ）溶液并稀释制成每 1ml 中约含0.5mg 的溶 液，作为供试品溶液；取无水乳糖对照品适量，加甲醇-水（3:2 ）溶液并稀释制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液（1）；再分别取葡萄糖、无水乳糖、果 糖与蔗糖对照品各适量，加甲醇-水（3:2 ）溶液并稀释制成每 1ml 中约含0.5mg 的混 合溶液，作为对照品溶液（2 ）。照薄层色谱法（通则0502 ）试验，吸取上述三种溶 液各2μl，分别点于高效G 薄层板上，以水- 甲醇-冰醋酸- 1,2-二氯乙烷（10:15:25:50 ） 为展开剂，展开后，在暖气流下吹开，并用新配的展开剂按同方向重复展开一次，取 出，晾干，喷以0.5%麝香草酚溶液[取麝香草酚 0.5g ，加乙醇-硫酸（95:5 ）溶解并稀 释至 100ml],于 130℃加热 10 分钟。对照品溶液（2 ）应显示四个完全分离的斑点。供 试品溶液所显主斑点的颜色与对照品溶液（1）的主斑点相同。 （3 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。 （4 ）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 （通则0402 ）。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水20ml 溶解后，依法测定 （通则0631 ），pH 值应为 4.0～7.0 。 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g，加沸水10ml 溶解后，依法检查（通则0901 与 通则0902 ），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2 号标准比色液 （通则0901 第一法）比较， 2019 年4 月 不得更深。 有关物质 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml 含100mg 的溶液，作为供试品溶 液；精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测 定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品溶液的色谱图如显杂 质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5% ）。 杂质吸光度 取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含100mg 的溶 液，照紫外-可见分光光度法 （通则0401 ），在400nm 的波长处测定吸光度，不得过0.04 。 再精密量取上述溶液1ml，置 10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法 （通 则0401 ），在210 ～220nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.25 ；在270～300nm 的波长 范围内测定