红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究.docVIP

红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究 第23卷第3期 2010年6月 环境科技 EnvironmentalScienceandTechnology Vo1.23No.3 Jun.2010 红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究 马宏伟 (葫芦岛市环境监测中心站,辽宁葫芦岛125000) 摘要:对土壤中石油烃总量测定的方法进行了探讨,将适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过 滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃.该方法简化了分析步骤,提高了工作效率,保证分析的准确度, 具有可行性. 关键词:石油烃总量;土壤;红外分光光度法 中图分类号:x8文献标识码:B文章编号:1674—4829(2010)03—0062—02 StudyonDeterminationofTotalPetroleumHydrocarboninSoilbyInfraredSpectrophotometry MAHong——wei Abstract:Thedeterminationmethodsofpetroleumhydrocarbonsinsoilsamplehavebeendiscussed.Appropriateamount ofsoilsamplewasleftatroomtemperatureforonenightafteraddingcarbontetrachloride.ThenFT—IRspectrawere obtainedtodeterminepetroleumhydrocarbonsinthesoilsampleafterhotdipping,dehydration,filtrationandadsorptionby vibrating.Theanalysisproceduresweresimplifiedandtheworkefficiencywasincreased.Atthesametime,theaccuracyof theanalysiswasensured.Sothemethodisfeasible. Keywords:Totalpetroleumhydrocarbon;Soil;Infraredspectrophotometry O引言 伴随着经济的快速发展,土壤污染已成为影响 经济可持续发展的重大问题之一.土壤中石油烃总 量的测定国家还没有制定统一的监测分析方法目 前采用国家环保总局编制的《全国土壤污染状况调 查样品分析测试技术规定》的方法,暂行方法的测定 是在土壤样品中加入氯仿静置过夜后,热浸分3次 需2h,浸提液通风浓缩至干,置于60～70℃烘箱4 h,在干燥器中冷却0.5h后称重.如果需要测定非 皂化物,要向氯仿提取物中加入氢氧化钾一乙醇液, 于水浴中皂化1h,皂化液用石油醚萃取,萃取液作 非皂化物总量测定.石油醚萃取液在通风橱中于 40—42℃水浴上通风浓缩至干,于6O～70℃烘箱 中烘0.5h,冷却后加四氯化碳(CCl)溶解经硅酸镁 吸附过滤后用红外分光光度法测定.这种方法步骤 繁杂,操作时间长,有机溶剂使用量大,分析过程中 容易产生误差.影响测定数据的准确性.尤其是大批 收稿日期:2010—03—15 作者简介:马宏伟(1967一),女,山东滨州人,大学,工程师,从事环境监 测分析工作. 量样品时,工作量巨大,效率低.如何准确,简便,省 时,干扰小是石油烃总量测定中需要解决的问题. 1实验部分 1.1仪器和设备 实验所用玻璃器皿均应清洗干净.并用四氯化 碳冲洗干燥.必要时应用重铬酸钾洗液浸泡后用自 来水,蒸馏水反复冲洗,干燥. 0IIA20红外分光测油仪:能在3200～2700 OrB之间进行扫描,并配有适当光程的带盖石英比 色皿;恒温水浴锅;玻璃纤维滤膜,在500oC温度的 马弗炉中加热3h,于干燥器内保存;振荡器;玻璃砂 芯漏斗. 1.2试剂 试剂为优级纯和分析纯. (1)无水硫酸钠(Na2SO):在高温炉内300oC加 热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存. (2)标准油品:20柴油或l5机油. (3)油的标准储备液:准确称取100.0mg2柴 油或15机油,用CC1溶解并定容至100mL棕色容 第23卷第3期马宏伟红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究63 量瓶中,摇匀.此液中油的质量浓度为1mg/mL. (4)油的标准使用液:准确吸取l0.00mL油的 标准储备液,用CC1稀释定容至50mL棕色容量瓶 中,摇匀.此溶液中油的质量浓度为200~g/mL. (5)四氯化碳:CC1,环保专用. (6)浓硫酸:P=1.84mg/mL (7)硅酸镁:60～100目,取硅酸镁与瓷蒸发皿 中,置高温炉内500℃加热2h.在炉内冷却至200 ℃,移人干燥器中冷却