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第五章_填充柱气相色谱
第5章 填充柱气相色谱 一、气液色谱固定相 1. 载体(担体)的特性 分为硅藻土和非硅藻土两类: 硅藻土载体是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,根据制造方法不同,又分为红色载体和白色载体。 非硅藻土载体有有机玻璃微球载体,氟载体,高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析,如氟载体用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由于表面非浸润性,其柱效低。 白色载体是将硅藻土与20%的碳酸钠(助熔剂)混合煅烧而成,它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱,适宜于分析各种极性化合物。101,102系列,英国的Celite系列,英国和美国的Chromosorb系列,美国的Gas-Chrom A, CL, P, Q, S, Z系列等,都属这一类。 硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心。如硅醇基或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。因此,使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。 (i)酸洗:用3--6mol·cm-3盐酸浸煮载体、过滤,水洗至中性。甲醇淋洗,脱水烘干。可除去无机盐,Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 (ii)碱洗:用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡,然后用水、甲醇洗至中性,除去氧化铝,用于分析碱性物质。 (iii)硅烷化:用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应,使生成硅烷醚,以除去表面氢键作用力。如: 2.固定液 (l)对固定液要求: 选择性好; 良好的热稳定性和化学稳定性; 对试样各组分有适当的溶解能力; 在操作温度下有较低蒸气压。 固定液的选择性可用相对调整保留值?2.1,来衡量。对于填充柱一般要求?2.1>1.15;对于毛细管柱,?2.1>1.08. 在气相色谱中,载气是情性的,且组分在气相中浓度很低,组分分子间作用力很小,可忽略。在液相中,由于组分浓度低,组分间的作用力也可忽略。液相里主要存在的作用力是组分与固定液分子间的作用力,包括定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4种。此外,固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力。 (3)固定液的特性 (i)相对极性:1959年由Rohrschneider提出用相对极性P来表示固定液的分离特征。此法规定非极性固定液角鲨烷的极性为0,强极性固定液β,β′-氧二丙睛的极性为100.然后,选择一对物质(如正丁烷一丁二烯或环乙烷一苯),来进行试验。分别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液的色谱柱上的相对保留值,将其取对数后,得到: 式中下标1,2和X分别表示氧二丙睛,角鲨烷及被测固定液。由此测得的各种固定液构相对极性均在0~100之间。一般将其分为五级,每20单位为一级。相对极性在0~+l之间的叫非极性固定液,+2级为弱极性固定液,+3级为中等极性,+4~+5为强极性。非极性亦可用“-”表示。表19-1列出了一些常用固定液的相对极性数据。 ΔI=Ip—Is 式中ΔI为任一标准物质保留指数差值,Ip和Is分别为任一标准物质在被测固定液和参比固定液的保留指数。 麦氏常数是在罗氏方法的基础上,1970年由McReynolds提出的改进方案。选用苯、正丁醇、2一戊酮、l一硝基丙烷、吡啶、2一甲基一2一戊醇、碘丁烷、2一辛炔、二氧六环、顺八氢化茚10种物质,在柱温120℃下分别测定它们在226种固定液和角鲨烷上的ΔI值。归纳后发现前5种物质已足以表达固定液的相对极性,把该五项之和称为总极性。 人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如正己烷和正辛烷的保留指数分别为600和800。至于其他物质的保留指数,则可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标定。测定时,将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进行分析,若测得它们的调整保留时间分别为tr′(Cn),tr′(Cn+1;)和tr′(x)且tr′(Cn)<tr′(x)<tr(Cn+1)时,则组分X的保留指数可按下式计算,即 气液色谱可选择的固定液有几百种,它们具有不同的组成、性质、用途。现在大都按固定液的极性和化学类型分类。 按固定液极性分类,可用固定液的极性和特征常数(罗氏常数和麦氏常数)表示。 按化学类型分类是将有相同官能团的固定液排列在一起,然后按官能团的类型分类。这样就便于按组分与固定液结构相似原则
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