- 1、本文档共10页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
第四章 药典中常见定量分析方法概述 (2) 2010.9.17 第六节 定量分析计算 药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同 原料药的含量用百分含量表示 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。 原料药的百分含量 制剂 标示量的百分含量 一、原料药百分含量的计算 (一)滴定分析法 (二)分光光度法 (三)色谱法(HPLC、GC) (一)滴定分析法 1.直接滴定法 2.剩余滴定法 1.直接滴定法 校正因数F 实例分析 呋塞米含量测定:取本品0.4988g,加乙醇30ml,微温使溶解,放冷,加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1003 mol/L)滴定至溶液显紫红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)14.86ml;并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算,含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。 实例分析 司可巴比妥钠原料药含量测定:取本品0.1041g,置250ml碘瓶中,加水10m1,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1min,在暗处静置15min后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.1mo1/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算,含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)17.20ml,空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)25.02ml。 (二)分光光度法 1.对照品对照法 2.吸收系数法 1.对照品对照法 (三)色谱法(HPLC、GC) 1.外标法 2.内标加校正因子法 内标溶液的制备:取炔诺酮,加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液,即得。 测定法:精密称取供试品12.48mg,配成25ml,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测得数据如下: 内标溶液测得数据如下: 另取氢化可的松对照品13.75mg,配成25ml,同法测定。测得数据如下: 二、制剂标示量的百分含量计算 (一)滴定分析法 (二)紫外-可见分光光度法 (三)色谱法(HPLC、PC) (一)滴定分析法 1.片剂 直接滴定法 剩余滴定法 (一)滴定分析法 2.注射剂 直接滴定法 剩余滴定法 盐酸普鲁卡因注射剂(规格1ml∶50mg)含量测定:精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml,加水40ml,盐酸溶液(1→2)15ml,溴化钾2克,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1032mol/L)滴定,消耗亚硝酸钠滴定液(0.1032mol/L)滴定液3.50ml。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.18mg的C13H2lN30·HCI。 (二)紫外-可见分光光度法 1.片剂 (1)对照品比较法: (2)吸收系数法: (二)紫外-可见分光光度法 1.片剂 (1)对照品比较法: (2)吸收系数法: 甲氧苄啶片(标示量为50mg)含量测定:取本品20片,精密称定为1.2003g,研细,精密称取0.05783g置250ml量瓶中,加稀醋酸约150ml,充分振摇使甲氧苄啶溶解,加稀醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,加稀醋酸10ml,加水稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在271nm波长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g,同法测定,在271nm波长处测定吸光度为0.416,计算,即得 (二)紫外-可见分光光度法 2.注射剂 (1)对照品比较法: (2)吸收系数法: (1)对照品比较法 (三)高效液相色谱法 按原料药的计算方法求出测试溶液浓度CX 标示量百分含量按以下方法 要求: 推导原料药物全部的公式 重做全部的例题 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量,取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg,配成溶液,取此溶液10μl注入液相色谱仪,测定峰面积,3次测定值分别为:2490189、2492796和2492178;另外称取头孢唑林钠供试品3份,分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg,按上法测定,分别取10μl溶液注入液相色谱仪,测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847,求供试
文档评论(0)