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高考化学实验题解题技巧 制备型实验题 实验考察以某一物质的制备为中心来展开。 步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程 在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。 物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。 在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。 在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。 尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。 制备型实验题： 26．（2013年全国新课标1卷） 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 合成反应： 在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。 回答下列问题： （1）装置b的名称是 。 （2）加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 （填正确答案标号）。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 （3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。 （4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。 （5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 （6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 （7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）。 A．41% B．50% C．61% D．70% 答案： （1）直形冷凝管 （2）防止暴沸；B （3） （4）检漏；上口倒出 （5）干燥（或除水除醇） （6）CD （7）C 解析： (2)如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危险，A选项错误；C选项不能防止暴沸，错误；D选项浪费药品，错误； (3)醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃，也可能发生分子间脱水生成醚； (4)环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时先把下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体； (5)无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合； (7)n(环己醇)＝20g÷100g·mol-1＝0.2 mol、 n(环己烯)＝10g ÷82g·mol-1＝0.122 mol 产率＝0.122mol÷0.2mol×100%＝61% 26. （2013·新课标Ⅱ）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： ? 反应物和产物的相关数据列表如下： 实验步骤如下： 将6.0g Na2Cr2O7 放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。 回答下列问题： （1）实验中，能否将Na