工艺控制对钛酸镧铋陶瓷显微结构和性能影-凝聚态物理专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 摘 要 层状结构族化合物钛酸镧铋材料因具有优良的铁电、压电性能及高居里温度等 特点而广受重视。固相法制备的 Bi4Ti3O12 陶瓷样品在 900℃烧结就可以达到 90%以 上的相对密度，而 La 掺杂的 Bi3.25La0.75Ti3O12 陶瓷则需要 1100℃以上的烧结温度。 烧结添加剂和二次烧结工艺是制备致密化陶瓷的常用技术途径。本文探究了添加剂 SiO2 和二次烧结对 Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷的相组成，相对密度，显微结构，介电性能 和铁电性能的影响。 采用沉淀法制备了掺镧钛酸铋（Bi3.5La0.5Ti3O12，BLT）粉体，并对添加 1.0wt%SiO2 的掺镧钛酸铋坯体进行了不同烧结工艺实验，研究结果表明，加入烧结添加剂后， 当第二次烧结温度在 980℃到 1020℃阶段内，材料的相对密度随着烧结温度升高而 显著增大，但当烧结温度超过 1020℃时，材料的相对密度提高趋势变缓。随着第二 次烧结温度的提高，Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷的铁电性能也是逐渐提高的，当烧结温度为 1060℃，Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷的剩余极化强度 Pr 的值是 9.8μC/cm2，相应的矫顽场 Ec 的值为 63.7 kV/cm。 在烧结温度为 1040℃时，随着烧结时间的延长，晶粒的片状结构逐渐发展为椭 球形或厚片状，相对理论密度略有下降，材料介电性能和铁电性能变化不大。 在相同烧结条件下（1040℃/2h，二次烧结），加入 1.0% SiO2 的 Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷的剩余极化强度 Pr 的值为 7.1μC/cm2，略低于相同条件下不加烧结添加剂的 Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷的 Pr 值（11.0 μC/cm2），说明 SiO2 添加剂没有改善材料的铁电性 能，这可能与 SiO2 能明显促进 Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷晶粒的长大，导致两种试样的显 微结构具有较大差异有关，也可能与氧空位缺陷或其他缺陷钉扎畴壁效应的大小有 关。 分析不同烧结工艺的 Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷的介电温谱发现，居里温度点均随着 测试频率的升高向低温方向移动。但在两次烧结（烧结温度为 1060℃）与氧化硅添 加剂的协同作用下, 测试频率为 1kHz 时，发现 Tc 下最大介电常数值高达 24400，其 值是 100kHz 测得的最大介电常数数值（2070）的 12 倍。 分析了介电温谱中 100℃~350℃温度区间损耗因子随温度的变化规律并拟合了 相关的激活能数据，结果说明不同烧结工艺的 Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷，添加 SiO2 作为 烧结助剂后，氧空位的激活能从 0.66eV 升高为 0.83eV，预期可以降低材料中氧空位 浓度，但二次烧结工艺和添加 SiO2 的协同作用使得 Bi3.5La0.5Ti3O12 陶瓷损耗峰增高。 关键词：钛酸镧铋；工艺控制；显微结构；介电性能；铁电性能 Abstract Bi4Ti3O12 materials, which belong to the bismuth layer-structured family of compounds, has attract more and more attention because of a large remnant polarization, high piezoelectric coefficient and high Curie temperature. It has been found that the relative density of Bi4Ti3O12 ceramic sintered at 900°C by solid state method reaches over 90%, but the sintering temperatures of Bi3.25La0.75Ti3O12 samples to get the same relative density are above 1100°C. It was found that the sintering additive and a double sintering process both can increase the density of ceramics. The main aims of this thesis is to investigated the influence of SiO2 as the sintering additive and double sintering processes on the microstructure, fe