二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠结晶工艺优化研究-化学工程与技术专业论文.docxVIP

国内图书分类号：TQ227.2 学校代码：10213 国际图书分类号：661.2 密级：公开 工学硕士学位论文 二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠结晶 工艺优化研究 硕士 研 究生 ： 魏征晴 导 师 ： 杨春晖 教授 申 请 学 位 ： 工学硕士 学 科 ： 化学工程与技术 所 在 单 位 ： 化工学院 答 辩 日 期 ： 2013 年 7 月 授予学位单位 ： 哈尔滨工业大学 Classified Index: TQ227.2 U.D.C: 661.2 Dissertation for the Master’s Degree in Science CRYSTALLIZATION PROCESS OPTIMIZATION OF SODIUM HEXAMETHYLENE-1,6-BISTHIOSULFATE DIHYDRATE Candidate： Wei Zhengqing Supervisor： Prof. Yang Chun hui Academic Degree Applied for： Master of Engineering Speciality： Chemical Engineering and Technology Affiliation： School of Chemical Engineering Date of Defence： July, 2013 Degree-Conferring-Institution： Harbin Institute of Technology 摘要 二水合六亚甲基二硫代硫酸二钠盐（英文简称：Duralink HTS），能够提高 橡胶的可塑性，降低橡胶的老化速率，是一种新型橡胶硫化剂。相比于传统的 硫化剂的单硫交联键，Duralink HTS 在硫硫键间键入六亚甲基长链，大幅度的 提高了橡胶的耐曲挠性和耐撕裂性。更为重要的它能增强钢丝与橡胶的粘合性， 从而得到轮胎生产厂商的广泛关注。目前，国内生产 Duralink HTS 产品的一步 合成结晶操作结果为：纯度为 86.0%，收率为 75.0%。针对目前的生产状况， 本文对 Duralink HTS 的溶解性能进行研究，选择合适的溶剂体系，建立新的工 艺路线并进一步优化参数，改进后的工艺有效的提高了产品的纯度与收率。 通过对 Duralink HTS 在水、甲醇、乙醇等不同溶剂中的溶解性研究，确立 了乙醇-水二元溶剂结晶体系。采用激光动态法精确测定了该二元溶剂体系中 Duralink HTS 在不同溶剂组成与不同温度下的溶解度数据。分别利用 Apelblat 与 CNIBS/Redlich-Kister 方程进行关联，建立溶解度数学模型。并利用 van’t Hoff 方程求解该过程中的溶解热。结果表明，在乙醇-水二元体系中，Duralink HTS 的溶解度随温度的升高而增大；随体系中乙醇的含量升高而减小，溶解热随乙 醇含量的升高而降低。 根据实验获得的热力学性质：目标物 Duralink HTS 的溶解度随温度的升高 而增大；而副产物氯化钠的溶解度几乎不随温度变化。鉴于目标物与副产物的 溶解性巨大差异，设计出溶析-冷却耦合新结晶工艺。在保证 Duralink HTS 不损 失 的 条 件 下 溶 析 结 晶 除 去 副 产 物 氯 化 钠 ， 而 后 进 行 冷 却 结 晶 得 到 目 标 物 Duralink HTS。设计实验，进一步考察溶剂组成、加料方式、养晶时间、降温 范围、降温速率等影响因素，优化获得最佳工艺条件。溶析-冷却耦合新结晶工 艺成功之处在于：将产品的纯度从 86.0%提高到 91.4%；收率从 75.0%提高到 90.0%。 关键词：二水合六亚甲基二硫代硫酸二钠；结晶热力学；溶解度；结晶工艺优 化 Abstract Sodium hexamethylene-1,6-bisthiosulfate dihydrate (abbrs. Duralink HTS) is a new rubber additive, which can improve the elasticity performance and reduce the aging rate of rubber. Compared to the traditional additives with single sulfur HYPERLINK /dict_result.aspx?searchword=%e4%ba%a4%e8%81%94%e9%94%aeamp;tjType=sentenceamp;styleamp;t=linkage%2Bbond linkage HYPERLINK /dict_result.aspx?searchwor