噁唑烷类二氯乙酰基除草剂安全剂的合成、表征与活性研究-农药学专业论文.docxVIP

革牟J? j自 墨 2001 年 5 月 摘要 本文较详细地研究了除草剂安全剂 1 : 3.-: 氯乙酸某·孔子一;甲基 -2-乙基..}， 3-口总坐 炕手1111: 3.-- 氯乙昌先基-2- 甲基.2-乙基-1. 3-u r嗤炕的合成。选 m廉价易得的环氧丙;皖、 氨水、碳酸氢饺合成了反问 重要中间体异丙醇眩:选用易得的二氯化磷、 氯乙酸只J 原 料， N，N一ζ 甲基甲酌肢作催化剂合成了重要原料 J氯乙欧氯。分别片j 氢氧化饷手11二乙胶 作缚酸剂，用异丙醇胶、乙醇胶、 r酣手1I二二氯乙瞰氯只l 原料合成了两种除草剂安全剂: ? 并对两种安全剂采用正交实验设计，确定了较佳反应条件，对所合成产物进行了波谱表 征:利用小杯法和l玉米主根长法对两种安全剂进行了初步的生物活性测定。 立 II 本研究对以 F 内容进行了比较深入的研究: l吸用环氧丙炕、氨水、碳酸氢馁合成了反应 重要中间体异丙醇肢，卢率 69.0% 。 2. 采用二氯化磷、 J氯乙酸为原料， N， 卜甲基甲首先版作催化剂合成了重要反两原料 氯乙酸氯，产率 60.8% 。 3. 利用异丙醇胶、乙醇胶、 r颐和J氯乙II氯为原料，分圳合成了两种除草剂安全剂 1 : 3-:氯乙首先基 -2 ，5-_: 甲基-2- 乙基-1. 3.嗯u坐炕手11 II: 3-_: 氮乙曹先基 -2- 甲基-2- 乙基斗， 3-P} r哇烧。 (1)以氢氧化饷为缚酸剂的合成方法中，采阐 二 冈素二水平lE交实验设计，研究了两种 除草剂安全剂合成中反问泪度、溶剂和搅拌时 i南非fJ 1素对fL率的影响，得山了较佳 的反应条件。合成化合物 I的较佳的条件:四氯化碳作溶剂，氢氧化饷作缚酸剂， 反l吃活在度 -10----5 0C ，搅拌时间II汀，产率 62.2% 化合物 II 的较位反问条件:二氯甲 胧作溶剂，氢氧化饷作缚酸剂，反%ij品度.4，....，4 0C ，1觉拌时间}hr，户:率 78.6%。 噜 ·蝇、、. 矗 · (2)以二 乙胶为缚股剂的合成方法中，采用二闪索 二水平J[交实验设计，研究了两种除 草剂宏全剂合成中反院温度和l搅拌时间等肉素对产率的影响，得山了合成化合物 I 的较佳条件:苯作溶剂，反 R温度}--}OeC ，搅拌时间3hr ，卢率 47.3%; 化合物 II 的较佳反w.条件:苯作溶剂，反J)Y_温度 J _ 1O.C ，搅拌时间Ohr ，产率 68 .3%。 4. 产品经熔点测定、薄层色谱 (TLC)、紫外光谱(UV) 、红外光谱(IR)、核磁共振谱 (HNM町、气相色谱一质谱 (GC.. MS)联机和i元素分忻表征。 5. 以小麦和!玉米作指示植物，采用小杯法和 玉米主根L:法研究了所合成的两种除草剂 安全剂 I来IIII对除草剂丁草胶和 l绿磺隆的解毒敛果，通过对小麦株高、株鲜重，玉 米主根氏、根鲜重、芽长、芽鲜豆好指标的测定，-得出如 F结论:当 r草胶浓度只J 5mg/kg、10 mg/kg、20 mglkg、40 mglkg 时，安全剂I手1111 对小麦有较好的保护作用， 两种安全剂对小麦由 J 草服产生的伤害的保护 率均可达 60%)----1700/o 兰奇绿磺隆浓度 只/ 1fJg/kg 时，安全剂 i和III对玉米有较好的保护作川，两种安全剂对玉米自绿磺隆 户生的伤害的保护率均为 60%--- J 10%。约束正明:两种安全剂均有较好的生物活 H， 都能较好地保护作物免遭除草剂 草胶对小麦和l绿磺隆对玉米的伤窑。 关键词E 除草剂安全剂 ，合成，拙ym v \../ - L 总牟t且 在立:摘要 2001 年 5 月 The Study on the Synthesis，Characteristition and Activity of Herbicide Safeners of Dichloroacetyl Oxazolidine ABSTRACT The synthesis of herbicide safeners of dichloroacetyl oxazolidine was described in this 飞paper. When hydroxide sodium acted as catalyst，the dichloroacetyJ chloride was directly dropped into the system after the intennediate was synthesized by the condensation of the isopropanolamine or ethanolamine and butanone. The opti