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QuEChERS 方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定 喹诺酮是一类合成抗生素类药物，治疗系统感染疾病，并且在动物饲养中作 为预防和治疗药物普遍使用。近年来，这些药物在动物组织中的残留已被引起广 泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已 制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 喹诺酮类药物残留分析方法，主要包括高效液相法(HPLC)以及与此相关的 HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有 荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、 液液萃取等净化方法；但是目前还没有文献采用QuEChERS 方法净化。而且官 方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE 或者LCMS-LLE。 方法优势 基于QuEChERS 方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL 提取液净化， 上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14 种喹诺酮药物 残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，本方法具有： 1. 前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛 美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹； 2. 节省时间，降低基质效应； 3. 回收率达85% 以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4. 方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食 品中14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围 适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、 洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 μg/kg。 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 2、提取 (1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g 样品与1.0 g 氯化钠，搅匀，加5 mL 5% 甲酸乙腈，涡旋混合1 min， 振荡5 min，8000 rpm 下离心2 min，取 1 mL 上清液待净化。 (2) 猪肝样品 取5.0 g 样品与2.0 g 氯化钠，搅匀，加5 mL 5% 甲酸乙腈，涡旋混合1 min， 振荡5 min，8000 rpm 下离心2 min，取 1 mL 上清液待净化。 3、净化 将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64529)，涡旋混合 30 s，10000 rpm 下离心1 min，取上清液500 μL 于浓缩管中，加水100 μL， 涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约 100 μL 溶液，加水定容至 500 μL，混匀，过 0.22 μm 微孔滤膜，进LC-MS/MS 分析。 4、分析条件 4.1 UPLC 条件 色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003) 流 速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃ 流动相： A ：0.4% 甲酸水 B：甲醇：乙腈：甲酸（40 ：60：0.4 ） 梯度设置 时间/Min. 0 4.5 5.5 7 7.5 15 A （%） 80 80 0 0 80 80 B （%） 20 20 100 100 20 20 4.2 质谱条件 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 p