对氨基苯甲酸酯和酰苯类司麻药物ppt课件_1.pptVIP

药物分析;（1）;结构(Structure) 1. 对氨基苯甲酸酯类 苯佐卡因(benzocaine), 盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride), 盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride).;常见药物;结构(Structure);鉴别试验 (Identification);什么是重氮化-偶合反应;鉴别试验 (Identification);鉴别试验(Identification);鉴别试验(Identification);2;（三）水解产物反应 1. 盐酸普鲁卡因＋10％氢氧化钠溶液→白色↓（加热变为油状物） 继续加热 蒸气（二乙氨基乙醇）↑（能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色） 加热至油状物消失 放冷、加盐酸 白色↓（能溶于过量的盐酸） 2. 苯佐卡因＋氢氧化钠试液 煮沸 乙醇 加入碘试液/加热 黄色↓（碘仿臭气） ;（四）制备衍生物测熔点 1. 盐酸利多卡因 三硝基苯酚 三硝基苯酚利多卡因（mp. 228~232℃） 盐酸布比卡因 三硝基苯酚布比卡因（mp. 194℃） 2. 盐酸丁卡因 25％硫氰酸铵溶液/5％醋酸溶液 丁卡因硫氰酸盐（ mp. 131℃ ） ;特殊杂质检查 (Detection of specific impurities);含量测定 (Assay);亚硝酸钠滴定法 sodium nitrite method 非水溶液滴定法 non-aqueous titrimetry;亚硝酸钠滴定法 sodium nitrite method （重氮化法）;重氮化反应机制：NaNO2+HCl→HNO2+NaCl HNO2+HCl→NO+Cl-+H2O 氯化亚硝酰;反应速度与酸的种类及酸度的关系。 HBrHClH2SO4 HNO2+HBr →NO+Br-+H2O （K1） HNO2+HCl →NO+Cl-+H2O （K2） K1K2 300倍; 酸度： 芳伯氨基：酸的摩尔比为1:2.5～6 酸度不足，则生成偶氮氨基化合物 酸度太高：阻碍氨基的游离，且使亚硝酸分解。;反应速度与温度的关系： 温度：升高，反应速度加快；HNO2分解加快； 重氮盐分解 [Ar-N2]+Cl-+H2O→Ar-OH+N2↑+HCl JP、USP、BP:15℃; USSRP: 0～10℃ Ch.P：室温（10～30℃） ;反应速度与滴定速度的关系： 反应为分子反应，速度较慢; 将滴定管尖端插入液面下2/3处，一次加入终点体积 滴定不宜过快，近终点更要慢滴; 加1d后需搅拌1～5分钟，再确定终点。;1）外指示剂法（淀粉碘化钾） 2NaNO2+2KI+4HCl→I2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O;2）内指示剂：常???0.5％中性红水溶液 终点：紫红色→蓝色 3）电位法（USP） 甘汞-铂电极系统 过量－滴定NaNO2使电位产生突跃;4） 永停滴定法（死停法）（Ch.P） 两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一个电压（Ch.P　50mv）。观察滴定过程中两个电极间的电流变化，以电流的变化确定滴定终点。;仪器装置:;四种指示方法： 电位法、永停法最先到达终点（一致） 然后内指示剂法终点（相差半滴） 最后外指示剂法（再差半滴到1d）;课堂练习;2、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1 小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13NO2，计算非那西丁的含量。（ ） A、95.6% B、96.6% C、97.6% D、98.6% E、99.7% ;百分吸光系数：（ ）一定波长下，吸光物质的溶液浓度为1g/100ml(1%)，液层厚度为1cm时，溶液的吸光度。