第七章 多糖类药物的分析.pptVIP

第七章多糖类药物的分析 第一节 粘多糖 粘多糖是指广泛存在于动物体内的复合多糖。1938年Meyer提出把动物来源的含有氨基己糖的多糖总称为粘多糖。近年来所谓粘多糖是指含糖醛酸和氨基糖残基的多糖，由于含有较多的羧基，并多含有硫酸基，具有较强的酸性，故也称酸性粘多糖。/view/334063.htm?fr=ala0_1_1 一、鉴别 1、沉淀法 粘多糖分子中具有半缩醛结构，有还原性，可将碱性酒石酸钾铜溶液中的铜离子还原为红色氧化亚铜沉淀。 如：取硫酸软骨素5%的溶液1ml，加碱性酒石酸钾铜试液数滴，加热，即产生红色沉淀。 2、甲苯胺蓝染色 硫酸软骨素与甲苯胺蓝产生异染反应，硫酸软骨素被染成紫红色。 取本品2%溶液1滴，点于滤纸上，干燥后，置甲苯胺蓝溶液中染色1～2min，用稀醋酸液洗去多余甲苯胺蓝溶液，点样处应显紫红色。 3、硫酸根离子鉴别反应 由于粘多糖分子结构中的硫酸酯被水解成游离的硫酸根离子，而显硫酸盐的鉴别反应。如取硫酸软骨素供试液10ml，加稀盐酸0.5ml，加氯化钡试液，即产生白色沉淀。 4、标准品对照法 如肝素的鉴别采用肝素供试品与标准品，分别加水制成每1ml含2.5mg的溶液，照琼脂糖凝胶电泳法试验，供试品与标准品所显斑点的迁移距离之比为0.9 ～1.1。 二、检查 粘多糖药物检查项下常包括酸碱度、溶液的澄清度与颜色、干燥失重、炽灼残渣、重金属、吸收度、粘度、总氮量、氯化物、硫、热原等项目。 1、吸收度 如规定肝素钠溶液在260nm波长处，吸收度不得超过0.20，在280nm波长处吸收度不得超过0.15。 2、粘度 3、含氮量 硫酸软骨素规定含氮量应在2.5% ～3.8%；肝素钠含氮量应在1.3 ～2.5%。 4、氯化物 5、硫 如肝素钠 含硫量不得少于10.0%。 三、含量测定 1、氨基己糖的测定（elson-morgan法） 氨基己糖在碱性条件下加热，可与乙酰丙酮合成吡咯衍生物，该衍生物与对-二甲氨基苯甲醛的酸醇试剂呈红色反应，可做定量分析。 本法是含氨基己糖的多糖含量测定较常用的方法之一。 2、己糖醛酸的测定（咔唑法） 3、总硫酸基测定（联苯胺法） 4、重量法 5、生物测定 四、常见粘多糖药物质量分析 1、肝素钠 （药典二部 P271） 第二节 细菌多糖 典型的代表为右旋糖酐，又称葡聚糖，是若干个葡萄糖脱水形成的聚合物。它是最早发现的微生物多糖，也是世界上第一个工业化的微生物多糖，是由肠膜明串珠菌发酵产生的。 右旋糖酐20（药典二部 P88） /view/727103.htm?fr=ala0_1_1 第三节 真菌多糖 许多高等真菌产生的多糖类物质，有一些具有医疗价值。我国沿用千余年的药用真菌如灵芝、茯苓、香菇、银耳、云芝、猴头、冬虫夏草等，它们的药用成分大多是多糖。 一、鉴别 1、葡萄糖的鉴别反应（与碱性酒石酸铜反应生成红色氧化亚铜沉淀） 2、蛋白质的鉴别反应（茚三酮反应、双缩脲反应） 二、检查 真菌多糖检查项下包括干燥失重、重金属、炽灼残渣、单糖、蛋白质等项目的检查。 三、含量测定 酸水解真菌多糖产生葡萄糖，利用葡萄糖的还原性采用裴林试剂法或碘量法进行测定。 四、常见细菌多糖的质量分析 1、香菇多糖（碘量法） 2、云芝多糖（裴林试剂法-标准曲线法） 3、灵芝多糖（可见分光光度法-标准曲线法） * *