无机合成学复习总结完善版.docVIP

无机合成总体概括 1~2章 基础 3~6章 常见的重要合成方法 7~10章 合成对象 ★★ 第一章 绪论 无机合成化学的定义、研究内容、思想方法、问题 定义:~又称无机制备，是研究无机物质和不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及合成产物进行分离、提纯、鉴定和表征的一门科学。 研究内容: ①方法:经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法、特殊合成方法（电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）、软化学与绿色化学合成方法 ②对象:典型无机化合物的合成、典型无机材料的合成、新材料的设计合成 思想方法: 开拓新的合成方法、元素的掺杂和置换、突破体系、体系杂化、学科交叉 基本问题: 无机合成化学与反应规律问题，无机合成中的实验技术和方法问题，无机合成中的分离和纯化问题，无机合成中的结构鉴定和表征问题。 热点领域： 特种结构无机材料的制备； 软化学和绿色合成方法； 极端条件下的合成； 无机功能材料的制备； 特殊聚集态材料的制备； 特种功能材料的分子设计； 仿生合成； 纳米粉体材料的制备。 ★★ 第二章???气体和溶剂? 改变化学平衡与速率、催化作用。 ②原则:干燥过程中成分不要减少，不要引入新杂质。 无水无氧实验操作：①应用的条件: 合成具有强还原性的特殊低价化合物对溶剂和气氛要求特别高⑴无水无氧操作室（手套箱）； ②装置: 真空系统或手套箱或煦兰克装置。 溶剂：①质子溶剂-特点:能接受或提供质子，可自电离。包括：碱性溶剂:液氨；酸性溶剂:液体氟化氢、硫酸，超酸溶剂。 ②质子惰性溶剂:a.惰性溶剂，基本不溶剂化不自电离；b.偶极质子惰性溶剂，即极性高电离程度不大。c.两性溶剂;d.无机分子溶剂 ③ 固态高温溶剂:熔盐、金属 溶剂选择原则：a.反应物充分溶解； b.反应物不与溶剂作用； c.使副反应最少； d.易与反应物分离。 e.纯度高，粘度小，易回收，价格低廉，安全 ★★ 第三章??经典合成法? 定义: 是利用气态或蒸气态的物质在气相或气固界面上发生化学反应，生成固态沉积 物的技术。 装置: 供气系统、加热装置、反应室、尾气处理装置。 反应类型：热分解反应、化学合成反应、化学输运反应。 合成方法：法）；高温合成；；高压合成；合成和热熔法高压合成 即利用外加的压力合成固体化合物和材料的技术。 ①高压的合成中的作用: 引起物质性质的改变；有利于体积减小的反应。 ②静高压: 动高压: 利用爆炸、强放电等产生的冲击波在μs～ps的瞬间高速作用于物体，使物体内部高压，并急剧升温静高压与动高压在压力、作用时间、温度、测量方式上有所区别。 ③高压下的无机合成: 1、伴随相变的合成反应；2、非相变型高压合成。 度范围/pa 低真空 10^5~3.3*10^3 中真空*10^3~10^-1 高真空 10^-1~10^-4 很高真空 10^-4~10^-7 超高真空 极高真空 10^-10 低压合成 ①真空度的划分 ②产生真空的装置: 真空泵，真空泵的类型：机械真空泵、蒸气流泵、吸气剂泵、离子泵、低温泵旋片机械泵、涡轮分子泵、无油真空泵。 ③真空的测量: 真空计测量稀薄气体空间压力（绝对真空计.相对真空计）、麦式真空规、热偶真空规、热阴极电离真空规、冷阴极磁控规 ④实验室常用的真空装置包括三个部分：真空泵、真空测量装置和按照具体实验的要求而设计的管路和仪器。操作单元:真空阀、阱（机械阱、冷凝阱、热电阱、离子阱、吸附阱等）真空系统中反应试剂的引入，旋塞是在真空系统中调节气体流量和切段气流通路的原件，必不可少。 热熔法: 电弧法、熔渣法 ★★ 第四章? 软化学和绿色合成方法 软化学：温和条件下进行的反应，反应可控，以达到高效节能的目的。 绿色化学，特点:原子经济性，高效、节能、经济、洁净 软化学与绿色化学: 关系密切，又有区别。软化学强调反应条件温、设备的简单，以达到节能、高效的目的，在某些情况下这也是经济、洁净的，同绿色化学一致。而在有些情况下并未解决经济、洁净的问题。绿色化学是全方位的要求达到高效、节能、经济、洁净。未来，软化学和绿色化学将会逐渐趋于统一。 硬化学: 在极端条件下，合成多种异于一般条件下的新化合物及新物相与物态的化学合成方法， 特点: 高温高压高真空高能高制备成本，合成的材料建立在热力学的平衡态之上。 硬化学与软化学: 两种方法都是化合物和材料的热点研究领域，反应方法和条件不同