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药物分析抗生素类药物分析
第十一章 抗生素类药物的分析 一、概述 1.抗生素(antibiotics): 在低微浓度下即可对某些生物(病原微生物)的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称 3.来源: 生物合成(发酵) 化学合成或半合成 4.抗生素的特点: 化学纯度较低 活性组分易发生变异 稳定性差 5.抗生素质量分析 采用生物学法与物理化学法 鉴别:理化方法、微生物法 检查:水分、pH值、异常毒性、热原、细菌内毒素、降压物质等 含量/效价测定: 微生物法 : 与临床疗效吻合,灵敏度高;但操作复杂费时 理化方法:准确度与专属性较高, 且操作简便;但与临床疗效有偏差 二、 β–内酰胺类 包括青霉素类和头孢菌素类 1.化学结构: 2. 主要理化性质: 1)酸性(羧基): pKa 2.5-2.8 酸性较强 与碱金属成盐后水溶性好 2) UV(共轭): 青霉素类:苯环取代基 头孢菌素类:母核有共轭结构 3)旋光性: 有多个手性碳 4)稳定性(内酰胺): 干燥条件较稳定,溶液不稳定 青霉素 降解、失效 3. 鉴别 1)羟肟酸铁反应: β–内酰胺类 羟肟酸 显色 2)茚三酮反应 α-氨基 蓝紫色 3)双缩脲反应 β–内酰胺类 紫色 4)光谱法(UV、NMR) 5)色谱法(HPLC、TLC) 头孢利定的NMR鉴别法(JP14) 取本品50mg溶于0.5ml重水中,测定NMR光谱时,应显示 δ3.8 附近 δ6.9~7.5 δ7.9~9.0 单峰信号 多重峰信号 多重峰信号 2 : 3 : 5 头孢氨苄鉴别的TLC条件 ChP(2000) 5mg/ml 2μl 硅胶G 0.1mol/L枸橼酸液-0.2mol/LNa2HPO4-丙酮(120:80:3);0.1%茚三酮溶液显色 USP(24) 25mg/ml 5μl 硅胶 醋酸乙酯-水-乙腈-冰HAc(48:18:14:14);短波长UV光检出 BP(1999) 0.4%(W/V) 1μl 硅烷化硅胶HF254 15.4% NH4Ac(pH6.2)-丙酮(85:15);254nm检出 4.特殊杂质检查 聚合物、有关物质、异构体等 头孢他啶中聚合物测定 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10(40~120?m)为填充剂,玻璃柱内径1.3~1.5cm,床体积50~60ml;流动相A为含3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠2.19g和磷酸二氢钠0.54g,加水1000ml使溶解,调节pH至7.0),流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液;流速为每分钟1ml;检测波长为254nm。以流动相A为流动相,用1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液进样200?l进行测定,理论板数应不低于900,拖尾因子在0.75~1.5,对照品溶液以流动相B为流动相,重复进样200?l,峰面积值的相对标准差应小于5.0% 对照品溶液的制备:取头孢他啶对照品适量,精密称定,加水制成每1ml中含头孢他啶100?g的溶液,摇匀 测定法 取本品适量,精密称定,加水制成每1ml中约含头孢他啶20mg的溶液,立即进样200?l,以流动相A为流动相进行测定,记录色谱图;另取对照品溶液200?l注入液相色谱仪,以流动相B为流动相,记录色谱图,按外标法计算,本品含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得过0.3% 头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查 色谱条件与系统适用性试验:测定头孢呋辛酯的HPLC系统为ODS分析柱;0.2mol/L磷酸二氢铵-甲醇(62:?38)为流动相,流速1ml/min;检测波长278 nm。要求头孢呋辛酯A,B异构体之间,头孢呋辛酯A异构体与头孢呋辛酯△2-异构体之间的分离度应大于1.5;理论板数按头孢呋辛酯A异构体峰计算,应不低于1500 异构体 取本品适量,配制成每1ml中约含0.25mg的甲醇-流动相(1?1)的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。B异构体峰的相对保留时间约为0.85,A异构体峰的相对保留时间为1.0。供试品色谱图中A异构体峰的面积与A、B异构体峰的面积和之比应为0.48~0.55。 有关物质 取本品适量,精密
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