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2015届高三化学总复习精品第32讲 常见物质制取
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤, 加入氯化钙的目的是__________。 (3) 经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ________,要进一步提纯,下列操作中必需的是______(填字 母)。 A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 (4)在该实验中,a 的容积最适合的是______(填字母)。 A.25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL 答案:(1)HBr 吸收 HBr 和 Br2 (2)②除去 HBr 和未反应的 Br2 ③干燥 (3)苯 C (4)B 【例4】Fe(OH)2 中一种白色沉淀,在空气中或在含有 O2 的水中容易被氧化而变色,难以看到它的“真面目”。为了解 决这个问题,许多科学家对此实验作了研究和改进,以下三个 图有一定的代表性。 图 5-32-5 (1) 按 照 常 规 实 验 的 要 求 , 用 胶 头 滴 管 滴 加溶液时 _________(填“能”或“不能”)伸入试管中,原因是___________, 图Ⅰ中,长胶头滴管伸入液面下的目的是_________________。 (2)在图Ⅱ中,要观察到 Fe(OH)2的生成,B 管中的试剂可 以是__________________。 实验操作的步骤是(反应试剂已加入): ①_____________________________________________; ②_____________________________________________。 若操作步骤①和②颠倒,能否看到 Fe(OH)2 白色沉淀?试 说明理由:________________________________________。 (3)若用图Ⅲ装置实验,阳极材料应选用__________,阴极 用石墨,阳极反应:_____________,阴极反应:___________, 该实验有一明显的不足,不利于长久清楚地看到 Fe(OH)2 白色 沉淀的生成,请指出并设法克服:_____________。 答案:(1)不能 药品会被污染 防止带入空气,加速产物的氧化 (2)稀硫酸 ①打开止水夹待C中溶液有大量气泡 ②关闭止水夹 不能,若操作顺序颠倒,则氢气不能进入试管C中,无法起到保护作用 (3)Fe Fe-2e-===Fe2+ 2H++2e-===H2↑ 溶液与空气接触,易引起Fe(OH)2变质,可以在溶液上层加盖保护液,如苯等。 制备实验方案遵循的原则:(1)条件合适,操作方便;(2) 原理正确,步骤简单;(3)原料丰富,价格低廉;(4)产物纯净, 污染物少。 考点3 常见有机物的制备 (续表) (续表) 【例5】图 5-32-6 为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。 下列关于该实验的叙述中,不正确的是( )。 A.向 a 试管中先加入浓硫酸,然后边摇动试管边慢慢加 入乙醇,再加入冰醋酸 B.试管 b 中导气管下端管口不能浸入液面的目的是防止 实验过程中产生倒吸现象 图 5-32-6 ··· C.实验时加热试管 a 的目的之一是及时将乙酸乙酯蒸出, 使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动 D.试管 b 中饱和 Na2CO3 溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸 出的少量乙酸和乙醇 思路指导:制备乙酸乙酯的几个关键点:加药品的顺序、 浓硫酸的作用、加热的目的、饱和碳酸钠溶液的作用。装置需 要注意的两点:大试管倾斜加热,目的是增大受热面积;导管 末端管口不能伸入液面以下,防止发生倒吸。 解析:混合三种试剂的正确操作是在a 试管中先加入3 mL 乙醇,然后边摇动试管边加入2 mL 浓硫酸和2 mL 冰醋酸。 答案:A 实验探究 综合制备实验 高考对实验的考查主要是实验仪器和操作的基础试题,以 无机物制备为载体的探究性试题,探究物质化学式的实验题, 探究物质产物组成的实验题。气体制备实验设计的一般思路是 气体发生装置→气体净化装置→确定杂质除尽装置→检验气体 装置(或气体性质装置)→尾气处理装置。先分析检验气体的试 剂和方法,再确定气体间的相互干扰,最后确定检验气体的先 后顺序。 【例6】(2013年全国高考新课标Ⅰ)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 图5-32-7 物质 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 11.72 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。
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