药物常规检查项与方法学验证测定-进样针数讨论.docVIP

药物常规检查项与方法学验证测定/进样针数讨论 前言 分析人员平时经常遇到样品检验和方法学验证方面样品测定个数和进样针数的问题，作者结合2015年版《中国药典》四部、2010年版《中国药品检验标准操作规范》、欧洲药典及平时遇到的情况，进行了总结，供大家参考，由于经验有限，不足之处在所难免，欢迎大家留言讨论。 1.溶解度 名称 份数 测定次数 方法来源 每种溶剂 1-2 1 CP2015凡例十五，PX 2.熔点 名称 份数 测定次数 方法来源 供试品 3 各1，共3次 2010版规程，P144 3.吸收系数 名称 份数 测定次数 方法来源 供试品溶液 2 各1 CP2015通则0401，常数测定故可平行做两份 4.比旋度 名称 份数 测定次数 方法来源 供试品 1 测1次，读3次 CP2015通则0621，P76 5.红外鉴别 名称 份数 测定次数 方法来源 聚苯乙烯膜 1 1 CP2015通则0402，P40 2010版操作规程，P59 定性鉴别1份即可 空白（如溴化钾） 1 1 对照品（或光谱集） 1 1 供试品 1 1 6.紫外鉴别 名称 份数 测定次数 方法来源 对照品溶液 1 1 CP2015通则0401，P38，定性鉴别1份即可供试品溶液 1 1 7.薄层鉴别 名称 份数 测定次数 方法来源 对照品 1 1 CP2015通则0502，P57，定性鉴别1份即可对照溶液 1 1 供试品溶液 1 1 8.液相鉴别 名称 份数 测定次数 注意事项 系统适用性溶液 1 1 如个别采用异构体方法时 对照品溶液 1 1 保留时间差异一般可小于0.1min或根据情况 供试品溶液 1 1 9.有关物质 名称 份数 测定次数 方法来源 空白溶剂 1 1 具体需根据质量标准、企业SOP、参考CP2015通则0512，P59规定峰鉴别溶液 1 1 系统适用性溶液 1 1 对照品溶液 1或2 6或5+2 供试品溶液 1 1 10.异构体 名称 份数 测定次数 方法来源 空白溶剂 1 1 具体需根据质量标准、企业SOP、参考CP2015通则0512，P59规定系统适用性溶液 1 1 对照品溶液 1或2 6或5+2 供试品溶液 1 1 11.炽灼残渣/重金属 名称 份数 测定次数 方法来源 供试品 1 1 CP2015通则0841、0821 12.水分/干燥失重/pH 名称 份数 测定次数 方法来源 供试品 2 1 CP2015通则0832、0831、0631，前两个参与定量计算可测两份 13.氯化物/硫酸盐 名称 份数 测定次数 方法来源 对照溶液 1 1 CP2015通则0801、0802供试品溶液 1 1 14.残留溶剂 名称 份数 测定次数 方法来源 空白溶剂 1 1 CP2015通则0861，P105对照品溶液 1或2 6或5+2 供试品溶液 1 1 质控对照品溶液 1 1 12h或每隔12针，结尾处 15.溶出度 名称 份数 测定次数 说明 空白介质 1 1 CP2015通则0931，P121对照品溶液 1或2 6或5+2 供试品溶液 6 各1 质控对照品溶液 1 1 12h或每隔12针，结尾处 16.含量测定 名称 份数 测定次数 方法来源 空白溶剂 1 1 CP2015通则0512，P59系统适用性溶液 1 1 对照品溶液 1或2 6或5+2 供试品溶液 2 各1 容量法时仅包括2份样品 质控对照品溶液 1 1 12h或每隔12针，结尾处 17.含量均匀度 名称 份数 测定次数 说明 空白溶剂 1 1 CP2015通则0512，P59 CP2015通则0941，P124 系统适用性溶液 1 1 对照品溶液 1或2 6或5+2 供试品溶液 10 各1 质控对照品溶液 1 1 12h或每隔12针，结尾处 18.硬度 名称 份数 测定次数 方法来源 供试品 10 各1 EP，2.9.8. RESISTANCE TO CRUSHING OF TABLETS19.脆碎度 名称 份数 测定次数 方法来源 供试品 1 1 CP2015通则0923，P120 20.方法学验证（CP2015通则9101，P374） 项目 名称 份数 测定次数 说明 专属性 空白溶剂 1 1 前提系统已平衡后 空白辅料 1 1 如有 系统适用性溶液 1 1 如有 杂质定位溶液 1 1 样品溶液 1 1 混合溶液 1 1 各杂质与样品的混合溶液 未破坏/破坏溶液 各1 1 如原料、辅料、制剂 线性 空白溶剂 1 1 前提系统已平衡后 系统适用性溶液 1 1 如有 不同浓度溶液 5~7 各1或各2取均值 如LOD~150%，20%~200% 准确度 空白溶剂 1 1 前提系统已平衡后 系统适用性溶液 1 1 如有 对照品溶液 1或2 6或5+2 样品溶液 3