第十五部分药品质标准的制订.pptVIP

第十五章药品质量标准的制订 第一节 概述 一、制订药品质量标准的目的与意义 二、药品质量标准的分类 （一）国家药品标准 （四）企业标准 四、药品质量标准制订与起草说明的原则 ③ 标准制订的意见或理由 按标准内容依次说明。对鉴别、检查和含量测定方法，除已载入药典附录以外，要根据现有资料说明其原理，特别是操作中的注意事项应加以说明。对个别进行过方法学研究的项目，应另附专题研究报告。 ④ 与国外药典及原标准进行对比 对本标准的水平进行评价 ⑤ 列出起草单位和复核单位意见 ⑥ 列出主要的参考文献 3. 对上版药典收载品种的修订说明 ①对附录方法有实质性修改的项目 应说明照新附录对产品进行考核的结果，并列出具体数据 ②对原标准的检验方法进行过修改项目，或新增的检验项目，要说明增修订的理由，方法的来源，并写出产品的检验数据，含量测定方法的修改要附有专题研究材料 ③对原标准限度的修订 说明理由并列表说明当时产品的检验数据，以及与国外药典相应项目的比较，不修订部分，要写出综合材料说明理由。 4. 其他 起草说明中应阐明曾经做过的有关实验，包括不成熟的、尚待完善的或失败的，暂未或不能收载于正文的检定方法的理由，并提供相关的实验资料，以便有关部门审查其实验设计是否合理，以确定为主观或客观原因，从而判定是否需要做进一步的实验。 第二节 药品质量标准的主要内容 一、名称 1. 溶解度 溶解度是药品的一种物理性质， 药物的化学结构与溶剂的特性决定 了药品的溶解度。 2. 熔点测定法---毛细管测定法：熔点判断：中国药典要求初熔和全熔两个读数。供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴作为初熔，供试品全部液化时的温度作为全熔。熔距一般不超过2℃。熔融同时分解点的判断：供试品在毛细管内开始局部液化或开始产生气泡为初熔，固相消失全部液化或分解物开始膨胀上升时的温度为全熔温度。  对吸收池及供试品溶液的要求：样品溶液应先配成吸收度在0.6～0.8之间进行测定；然后用同批溶液稀释一倍，再测定其吸收度。 测定：样品应同时配置二份，并注明测定时的温度。同一台仪器测定二份间结果的偏差应不超过1%。之后对各台仪器测得的平均值进行统计，其相对标准差不得超过1.5%。以平均值确定为该品种的吸收。 分析方法的效能指标 容量分析方法效能指标：精密度：RSD≤0.2% 回收率：99.7～100.3% UV法效能指标：精密度：RSD≤1%（n=3～5） 回收率：98～102%线性 A一般在0.2～0.7，r达到0.9999， 灵敏度：实际的最低检测浓度表示 HPLC法效能指标： 精密度：RSD2% 回收率：98～102% 线性：浓度点n应为5～7，r大于0.999，方程截距近于零 专属性：考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是否有干扰。灵敏度：以S/N=3时的最低检测浓度或最小检出量 2.加速试验：样品上市包装，40℃±2℃、RH60%±10%，6个月，于第1、2、3、6个月末取样检测各考察项目。 40℃±2℃、RH60%±10%，6个月，下同法试验。 3.长期试验：样品上市包装，25℃±2℃、RH60%±10%，36个月，于第0、3、6、12、18、24、36个月末取样检测各考察项目。  第三节 药品质量标准及起草说明示例 二、西药药品质量标准及起草说明示例 【检查】溶液的颜色 取本品0.10g，加水10ml溶解后，照分光光度法（《中国药典》附录ⅣA），于450nm波长处测定，吸光度不得过0.25。 1. 溶液的颜色 本品在空气中遇光颜色逐渐变黄，故检查溶液的颜色。采用分光光度法检查，于450nm波长处测定，吸光度不得过0.25，经对三批样品试验，均符合规定。 溶液的澄清度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，照澄清度检查法（《中国药典》附录ⅨB）测定，溶液应澄清。 2. 溶液的澄清度 本品为左氧氟沙星的盐酸盐，易溶于水。左氧氟沙星游离体及其相关物质难溶于水，故检查溶液的澄清度。经对三批样品试验，均符合规定。 酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，照pH测定法（《中国药典》附录ⅥH）测定，pH应为3.5～5.0。 3. 酸度 本品为左氧氟沙星的盐酸盐，测定溶液酸度以控制过量的酸碱。经测定，盐酸左氧氟沙星对照品水溶液pH为4.5，故规定溶液pH应为3.5～5.0。经对三批样品测定，均符合规定。 氟 取本品约45mg，精密称定，照氟检查法（《中国药典》附录ⅧE）测定，按干燥品计算，含氟量应