第四章-2-晶粒度的计算PPT.pptVIP

纳米粒子粒径估算方法 ; (1)关于颗粒及颗粒度的概念 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，例如相界、晶界等． 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降． 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒． 纳米粒子一般指一次颗粒． 结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或多晶结构． 只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同．;几个基本概念;常用的方法粒径估算的方法;透射电镜观察法 ;高分辨透射电子显微镜;透射电镜观察法 ;采用综合图象分析系统可以快??而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度的测定。 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，测量速度慢。 ;透射电镜观察法注意的问题 ;X射线衍射线线宽法(谢乐公式);;X射线衍射线线宽法(谢乐公式);谢乐公式计算晶粒度时注意的问题; 例题.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微粉的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o，62.81o的三个最强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。 ;这说明制备的粒子是纳米级晶粒。 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。 d =0.89*λ/Bcosθ 或 d =0.89*λ/（B-B0）cosθ 计算半峰宽要使用弧度，2θ转化为θ。 0.386 o ---------0.00674 0.451 o --------0.00787 计算晶粒粒径时要求2θ，小于50 o。 d1=21.1（nm） d2=18.3（nm） d=（d1+d2）/2=19.7(nm);3 比表面积法;3 比表面积法;把Vm换算成吸附质的分子数(Vm/Vo·NA)乘以一个吸附质分子的截面积Am，即可用下式计算出吸附剂的表面积S ： 式中，Vo为气体的摩尔体积；NA为阿伏伽德罗常量． 固体比表面积测定时常用的吸附质为N2气。一个N2分子的截面积一般为0.158nm2． 为了便于计算，可把以上3个常数合并之，令Z=NA Am／Vo．于是表面积计算式便简化为 S = Z Vm = 4.25Vm． 因此，只要求得Vm，代人上式即可求出被测固体的表面积. ;4 X射线小角散射法;5 拉曼(Raman)散射法