维生素C催化合成阿司匹林条件研究.docVIP

维生素C催化合成阿司匹林条件研究 　　[摘要] 目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林。方法:采用乙酰化法合成。结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%。结论:本方法可行,合成条件需进一步完善。 　　[关键词] 维生素C;合成条件;阿司匹林;研究 　　[中图分类号]R914.5 [文献标识码] A[文章编号] 1673-7210(2009)07(c)-058-02 　　 　　Condition investigation on the synthesis of Aspirin by vitamin C catalyst 　　NIE Xin, WENG Mingtu, CUI Jianqing, XU Zhenqun, HOU Weile 　　(School of Medicine, Foshan University, Foshan 528000, China) 　　[Abstract] Objective: To synthesize Aspirin by using vitamin C as the catalyst, salicylic acid as the raw material and acetic anhydride as the acylating agent. Methods: The method of acetylation was used. Results: The synthesis conditions was determined, the temperature was 80℃, the reaction time was 40 min, the quantity of vitamin C was 0.2 g, the yield was 56.8%. Conclusion: The method is feasible, and the synthesis condition needs to be improved. 　　[Key words] Vitamin C; Synthesis condition; Aspirin; Research 　　 　　阿司匹林(Aspirin,又称为乙酰水杨酸或2-乙酰氧基苯甲酸)是一个百年老药,具有解热镇痛、抗风湿和抗血小板聚集的作用。阿司匹林的传统合成方法是以浓硫酸作催化剂,以醋酐为酰化剂进行O-酰化反应,产率一般在70%左右[1],但浓硫酸对设备的腐蚀性较大,对环境污染也大,因此,有必要寻找一种催化效果好、环境污染小的新型催化剂。国内有学者尝试将多种新催化剂用于阿司匹林的合成中,包括三氯化铝、碳酸钠、硫酸氢钠、柠檬酸、草酸、碘等[2-7],均取得了一定的成果,开拓了阿司匹林催化合成的新领域。而其中最具有潜力的应该是维生素C,符合安全、环保、简单易得等新型催化剂的条件,尽管有研究者做过相关实验[8],但部分条件和结果仍值得探讨。因此,本文从不同角度考察了维生素C催化合成阿司匹林的实验条件,现将结果报道如下: 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱(上海圣欣科学仪器有限公司),C-86型电热恒温水浴锅(广州越秀医疗器械厂),D7-500A电子天平(江苏常熟长青仪器仪表厂)。 　　1.2 试药 　　水杨酸(天津大茂化学试剂厂,批号、乙酸酐(广州化学试剂厂,批号,无水乙醇(天津基准化学试剂厂,批号,维生素C(东北制药总厂,批号。 　　2 方法与结果 　　2.1 实验方法 　　取水杨酸5 g,置于100 ml干燥的锥形瓶中,加入7.5 g醋酐及适量维生素C,置水浴锅内反应,到规定时间后取出,冷却至有结晶析出后加入75 ml蒸馏水,再冷却50 min,抽滤,固体用15 ml蒸馏水分3次洗涤,抽干,得阿司匹林粗品。将制得的粗品移至100 ml锥形瓶中,加无水乙醇18 ml,60℃水浴中加热溶解,然后倒入装有40 ml同温热蒸馏水的100 ml锥形瓶中,自然冷却120 min,过滤,固体用50%乙醇6 ml洗涤,50℃干燥1 h,得阿司匹林精品。 　　2.2 因素考察 　　2.2.1 时间因素考察根据有关文献[5],首先将反应温度定为75℃,维生素C用量定为0.2 g,分别考察反应时间为10、20、30、40、50 min时的合成情况, 结果见表1。由表1可知,当反应时间为40 min时收率最高。 　　 　　表 1 合成时间的考察 　　Tab.1 The consideration of synthe