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新产品生产作业指导书
废涤纶醇酸树脂
1.设备和计量器具的检查
①生产前应检查生产设备和计量器具的状态是否正常,特别应重点检查阀门开关与排空开关的状态是否正确;
②生产过程中,若出现生产设备和计量器具有异常(如异常声音、真空度不足、停电、反应釜中的两支温度计有显示误差等等)应及时汇报有关的设备、计量、技术人员。
2.醇解作业
将配方中的AC03、Z06经过计量后投入醇解反应釜,搅拌升温,前期只用底层加热,当温度达到120℃时加入DL18;
②继续升温至240~250℃保温,保温30分钟后开始测试容忍度,测试容忍度必须采取双人复核观察其透明度,当试样:95%甲醇=1:5以上(如果用甲醇只能达到1:2~3时,可改用95%乙醇测试达到1:10以上),混合均匀后,常温时清彻透明为醇解合格。测试容忍度是整个醇解过程的关键控制点,应专人测试,双人复核;
③醇解合格后,停止加热。
3.降解作业
打开投料口,采用连续法投入废涤纶,投完后密闭投料口,升温至265~275℃保温1小时取样测细度,细度小于20μm为合格,降温。
4.酯化作业
① 当温度降至200℃,依次投入DL06、DL03、AC11和回流JY09A(JY09A的投入量以控制酯化回流温度符合要求为准),密闭投料口。升温至185℃~195℃保温回流1小时。
然后升温至240℃,开始测试粘度,每60分钟应不少于测试一次粘度;当反应物酯化至粘度≥3秒时,每半小时应不少于测试一次粘度,越接近酯化终点测试时间应越短,酯化全过程温度应控制在240~250℃。
在保温回流期间应注意观察釜内粘度进展情况(视镜要经常擦拭干净,如果视镜模糊,可以抽样观察)。
④当中试粘度合格后(中试粘度需根据炉前实际经验进行判断,理论参考值为格氏管12~16秒/25℃),,即可出料,测试粘度是整个酯化过程的关键控制点;
⑤粘度测试方法(仅供参考):
取反应物5.4克加入混合溶剂(混合溶剂为JY20:JY09=6:1)4.6克(反应物:混合溶剂=1:0.852)搅拌后,降温至25±1℃,用格氏管进行中间测试粘度,中试应做到迅速、准确,格氏管要保持清洁,防止因残余物引起的粘度误差;还要防止试样温度偏离而影响测试精确度;
5.注意事项
①高位槽应预先抽入兑稀溶剂;
②预先应往兑稀罐内抽入配方量的兑稀溶剂;
③当兑稀罐漆料温度小于100℃方可进行过滤(过滤机压力应小于0.4Mpa),过滤过程中应自测细度,用JY20调节过渡罐的漆料粘度直至合格,并留样供检验部门检验;
④生产过程中必须如实填写工艺现场记录,如果不按工艺规程填写,将按违反工艺规程进行处罚,车间管理人员、技术人员应不定期检查记录填写情况。
生产过程中如果遇到异常情况,必须立刻通知技术人员。
所有开口投料作业,都必须停止加热。
二聚酸改性醇酸树脂
1.设备和计量器具的检查
①生产前应检查生产设备和计量器具的状态是否正常,特别应重点检查阀门开关与排空开关的状态是否正确;
②生产过程中,若出现生产设备和计量器具有异常(如异常声音、真空度不足、停电、温度计有显示错误等等)应及时汇报有关的设备、计量、技术人员。
2.投料作业
关闭进热油阀门,将配方中的二聚酸、Z10、 DL05、DL06、Z12、回流JY09经过计量后依次投入反应釜,搅拌升温,前期只用底层加热,并通N气;
3.低温酯化作业
升温到150℃计量放水,而后每半小时放水一次并计量,升温到180℃时关闭氮气,并在180℃~190℃保温回流1小时,放水并计量。
4.高温酯化作业
当温度升至215℃,取样测酸价及粘度,并且在215℃~245℃保持回流(酯化时间约为2~6小时),并计量出水。每40分钟应不少于测试一次粘度;当反应物酯化至粘度较大时,每半小时应不少于测试一次粘度,越接近酯化终点测试时间应越短,酯化全过程温度应控制在235℃~245℃;
保温回流期间应注意观察釜内粘度进展情况(视镜要经常擦拭干净,如果视镜模糊,可以抽样观察)。
③当中试粘度合格后(中试粘度需根据炉前实际经验进行判断,理论参考值为格式管3.3s~4.3s/25℃),即可出料,测试粘度是整个酯化过程的关键控制点。
④粘度测试方法(仅供参考):
按反应物:JY20=1:1的配比进行中间测试粘度,搅拌均匀降温至25±1℃进行中间测试粘度,中试应做到迅速、准确,格氏管要保持清洁,防止因残余物引起的粘度误差,还要防止试样温度偏离而影响测试精确度。
5.注意事项
①高位槽应预先抽入兑稀溶剂;
②预先应往兑稀罐内抽入配方量的兑稀溶剂;
③当兑稀罐漆料温度小于100℃方可进行过滤(过滤机压力应小于0.4Mpa),过滤过程中应自测细度,用JY20调节过渡罐的漆料粘度直至合格,并留样供检验部门检验;
④生产过程中要如实填写工艺现场记录,如果不按工艺规程填写,将按违反工艺规程进行
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