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SN 0650-1997 出口肉及肉制品中依维菌素残留量 中 及 中 口 口口 SN 0#004699650 1997 印3 目2 Method for the determination of ivermectin residues in meats and meat products for export -Liquid chromatography 1997-08-15 发布 1998-01-01 中华人民共和国国家进出口商品检验 发布 一， - SN 0#004699650 1997 吕 本标准是根据GB/T 1. 1一1993((标准化工作导则 第 1 单元 g标准的起草与表述规则 准编写的基本规定》及 SN/T 0001 1995((出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检 第 1 部分 g 写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法，是参考国内外有关文献，经过研究、改进和验证后制 定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 定低限是根据国际上对牛肉中伊维菌素的最高残 的灵敏度而制定的。 本标准附录 A、附录 B 为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准起草单位 z 中华人民共和国辽宁进出口商品检验局、东北民族学院生物化学 本标准主要起草人 g姜伟、张晓辉、王洪涛、李立源、李光浩。 本标准系首次发布的行业标准。 。 I 范围 中华人民共和国进出口 品检验行业标准 出口肉及肉制品中伊维菌素残留 检验方法液相色谱法 Method for the determination of ivermectin residues in meats and meat products for export -Liquid chromatography SN 0#004699650-1997 本标准规定了出口肉及肉制品中伊维菌素残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于出口牛肉中伊维菌素残留量的检验。 2 抽样和制l样 2. 1 检验批 以不超过 2500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相用的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量，件 1-25 2#0046996-100 101-250 251-500 501-1 000 1 001-2 500 2.3 抽样方法 最低抽样数，件 1 5 10 15 17 20 按 2.2 规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于 2 峙， 放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。 如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过 2 kg 者，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中， 每件割取不少于 100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始祥。混合原始样的重量不少于 2 kg。加封 后，标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 从原始样品中分取出约 1 kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为 试祥。加封并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18#039;C以下冷冻保存。 注 z 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样晶受到污染或发生残留物含量的变化. 家进出口商品检验局 1997-08-15 批准 1998-01-01 实施 1 主一 ( 一一 SN 0#004699650-1997 3 测定方法 3. 1 方法提要 试样中残留的伊维菌素，采用丙嗣-水提取。提取液经用异辛统进行液液分配使被测物进入异辛烧 层。浓缩，用正己烧与乙腊浸出，并进行第二次液液分配使被测物进入乙腊层。浓缩，加水，使成水溶液。 水溶液再经Sep-Pak 小柱净化，用乙腊洗脱。洗脱液经蒸干，甲醇浸出并定容，溶液供紫外检测器液相色 谱法测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂为分析纯，水为蒸馆水。 3. 2. 1 丙酣 g经高锺酸饵回流 1 h.重蒸馆。 3.2.2 乙腊 z色谱纯。 3.2.3 异辛婉 s重蒸馆。 3.2.4 正己烧 2经氧化铝层析柱净化后，重蒸馆。 3. 2. 5 甲醇 z色谱纯。 3.2.#0046996 丙嗣-水0+1)。 3.2.7 乙腊水0+ 1) 0 3.2. 8 C18Sep-Pak 小柱 g使用前用水进行预处理。 3. 2. 9 伊维菌素标准品 z纯度;;#039;97 %囚 3.2.10 伊维菌素标准液 g 3.2.10.1 伊维菌素标准储备液2准确称取 0.1 gC准确至 0.0001 g)的伊维菌素标准品于 100 mL 容量 瓶中，用少量的甲醇溶解，然后再用甲醇稀释至刻度，混匀。配制成伊维菌素浓度为1. 0 mg/mL 的标准 储备液。 3. 2. 10. 2 伊维