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羊毛莱赛尔混纺产品定量分析方法研究 　　摘要： 　　为了更好地对羊毛/莱赛尔二组分混纺产品中原料成分进行准确定量，研究了羊毛和莱赛尔分别在75%硫酸中的溶解情况，优选出最佳试验条件后，对羊毛和莱赛尔混纺产品进行试验，试验结果表明，75%硫酸对该类混纺产品进行准确定量是可行的，误差小于1.0%。 　　 　　关键词：羊毛；莱赛尔；混纺产品；定量分析 　　 　　 　　1 引言 　　莱赛尔（Lyocell）是一种溶剂型纤维素纤维，是英国Acordis公司通过十年开发，直至20世纪90年代才完成商业应用，是最典型的绿色环保纤维。2004年5月由兰精公司合并后统一生产。其环保特点：原料来自木材，可不断自然再生，将木材制成木浆，采用（NMMO）纺丝工艺，将木浆溶解在氧化铵溶剂中直接纺丝，完全在物理作用下完成，氧化铵溶剂循环使用，回收率99%以上，无毒、无污染，莱赛尔产品使用后可生化降解，不会对环境造成污染，故被称为“21世纪绿色纤维”，并获得国际绿色环保证书。 　　目前，各地、各级检测部门对于羊毛/莱赛尔二组分混纺产品的定量检测方法大多选用碱性次氯酸钠[1]溶解掉羊毛。但是，该方法在实际操作中对莱赛尔也有很大损伤，对检测结果的准确性造成很大影响[2]，因此，检测部门都在积极探索羊毛/莱赛尔混纺产品定量分析的其他方法。 　　本文从溶解羊毛和溶解莱赛尔两个方面进行对比试验，根据羊毛较耐酸不耐碱的特性[3]，选用75%硫酸进行单种纤维损伤试验，再结合混纺产品试验结果进行详细对比分析，尝试找出最佳的羊毛/莱赛尔混纺产品定量分析溶解方法。 　　 　　2 试验 　　2.1 仪器 　　(1)SHA-CA型恒温水浴振荡器：调温范围20℃~100℃。 　　(2)2XZ-05型旋片式真空泵：转速为1400 r/min。 　　(3)FA-2004电子分析天平：感量为0.0001 g。 　　(4)Y801A型恒温烘箱：工作温度（105±3）℃。 　　(5)干燥器：装有变色硅胶。 　　(6)具塞三角烧瓶：容量250 mL。 　　(7)玻璃砂芯坩埚：容量30 mL～50 mL，微孔直径为40 μm～120 μm。 　　(8)称量瓶、量筒、烧杯、温度计、镊子、抽气滤瓶等。 　　2.2 试剂 　　所用的试剂为分析纯。 　　（1）蒸馏水。 　　（2）75%硫酸：将700 mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）小心地加入到350 mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1 L。 　　（3）稀氨溶液：取氨水20 mL(密度为0.880 g/mL)用水稀释至1 L。 　　2.3 试样准备和步骤 　　按照GB/T2910.1―2009[4]中的要求制备试样。按照GB/T2910.11―2009[5]中的步骤处理溶解后的样品。 　　2.4 试验原理 　　混纺产品的组分经定性鉴定后，选择适当的试剂，把混纺产品中某一个或几个组分纤维溶解，将不溶解的纤维烘干、冷却、称重，从溶解失重或不溶解纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。 　　 　　3 结果与讨论 　　（1）75%硫酸对莱赛尔纤维的溶解情况 　　为了验证75%硫酸对莱赛尔纤维的溶解情况，本文选取莱赛尔纤维纯品作为研究对象，按1:100的浴比量取适量75%硫酸，在恒温水浴振荡器内连续振荡，观察不同温度下莱赛尔纤维溶解完全所需要的时间，结果见表1。 　　 　　 　　由表1可以看出，温度越高莱赛尔纤维溶解完全所需要的时间就越短，但是硫酸属于腐蚀性液体，温度越高其蒸汽浓度就越大，对于水浴装置的腐蚀性就大。而温度较低时，溶解所需要的时间就会延长。 　　（2）75%硫酸对羊毛的溶解情况 　　在保证莱赛尔纤维溶解完全的情况下，作者又研究??该条件下羊毛的溶解情况。结果如下： 　　从表2中数据可知：100%羊毛在75%硫酸中的损耗程度是随着温度呈现先稳定后增加的过程，40℃以下时，羊毛的损耗均是正值，即反应后羊毛的干质量都有所增加；但是当温度超过50℃时，羊毛损伤迅速加剧，在硫酸溶液中已经处于半溶解状态；当温度提高至60℃时，羊毛在溶液中已经很难辨认出纤维形态，烘干后样品变成硬、脆的块状物。 　　（3）75%硫酸对羊毛质量修正系数的影响 　　综合前面两个问题的研究，一方面要保证检测效率，另一方面要最大程度地降低硫酸蒸汽对设备的损伤，所以本文选取了30℃、30min作为研究羊毛/莱赛尔混纺产品定量的试验条件。为此，选取了10组纯羊毛样品，研究了该试验条件下羊毛的质量修正系数，结果如表3所示。 　　由表3可以看出，75%硫酸在该试验条件下对于羊毛的损伤较小，平均质量修正系数为0.9903。 　　（4）75%硫酸对不同混纺比的羊毛/莱赛尔纤维定量的影响 　　为了验证75%