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icpaes在固体样品测试中的应用研究-study on the application of icpa es in solid sample testing
河北大学学位论文独创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果,也不包含为获得河北大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示了致谢。作者签名:IlA快拿/日期:主b:_月L日学位论文使用授权声明本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。学校可以公布论文的全部或部分内容,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本学位论文属于1、必威体育官网网址口,在年一一一月一一一日解密后适用本授权声明。2、不必威体育官网网址囚。(请在以上相应方格内打-J)摘要摘要电感耦合等离子体原子发射光谱(InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry,ICP-AES)法是以电感耦合等离子体炬为激发光源来研究物质化学成分的分析方法。该方法具有样品处理简单、基体效应小、物理和化学干扰等优点,是固体样品中多种元素同时分析的一种重要工具。本论文使用ICP-AES主要开展了如下研究工作:首先,建立了碱熔-ICP-AES法测定大气颗粒物中Si、Ca、Al、Mg、Fe、Mg、Ti、Sr、Ba、Zr等无机元素的分析方法。该方法解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Sr、Ba、Zr等主次量元素测定的精密度和准确度。方法所需设备简单,分析成本低,准确度高,适合批量样品的测定。接着,建立了碱熔-ICP-AES法测定分子筛中Si、Al的定量分析方法。方法对样品消解时使用石墨坩埚进行碱熔熔样,并对样品的熔融试剂进行了选择,方法流程短,可快速对样品进行检测。然后,建立了新型分步酸溶-ICP-AES法测定NiB非晶态合金催化剂中Ni、B、Pd元素的分析方法,方法对样品分别进行了酸溶和碱熔融制备,并对样品分析结果进行了分析,最终选择分步酸溶对样品进行消解。最后,建立了一种酸溶-ICP-AES法测定土壤中K、Na、Ca、Mg、Fe、Be、Li、La、Sc、Ce、Co、Ni、V、Cr等14项主次元素的分析方法。方法简便,准确度和回收率较高,适合生产应用。通过以上研究,建立了利用ICP-AES进行固体样品中元素定量分析的方法,具有很好的实用价值,为当前我国生态环境地球化学调查、化学化工等领域提供良好的测试技术支撑。关键词ICP-AES大气颗粒物沸石NiB非晶态合金催化剂土壤常微量元素测定方法ⅠAbstractAbstractInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry(ICP-AES)isausefulanalyticalmethodtostudythechemicalcompositionsofmaterials,byusinganinductivelycoupledplasmatorchasitsexcitationlightsource.Thismethodisanimportanttoolforthemeasurementofmultipleelementsinsamplessimultaneously,withtheadvantagesofsimplesamplepreparation,smallmatrixeffect,lessphysicalandchemicalinterference,lowdetectionlimit,goodaccuracyandhighprecision.ICP-AESisappliedandinvestigatedinthispaperinthefollowingrespects.Firstly,AlkaliFusion-ICP-AESwasestablishedtomeasuretheinorganicelements,suchasSi,Ca,Al,Mg,Fe,Mg,Ti,Sr,Ba,Zr,inatmosphericparticulatematters.ThismethodresolvedtheproblemofincompletelydissolutionofSiinatmosphericparticulatefiltermembranesamples,whichimprovedtheaccuracyandprecisionofdeterminationofprimaryandsecondaryelements,suchasTi,Sr,Ba,Zr.Theapparatusinthismethodissimplewithhighacc
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