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GC-MS在中药研究中的应用 　　摘 要:GC-MS技术检测灵敏度高,分离效能好,使之在中药研究领域的应用越来越受到重视。在化学成分分析方面广泛应用于挥发油、生物碱、糖类、脂肪酸类、甾类化合物分析, 在未知成分的鉴定、有效成分分析测定、药效及药动等方面也多有研究。GC-MS是优化生产工艺、建立中药质量控制标准、提高中药复方的质量水平的有效手段之一。? 　　关键词:GC-MS;中药;质量控制? 　　中图分类号:TQ 　　文献标识码:A 　　文章编号:1672-3198(2010)09-0362-03?? 　　 　　气相色谱法(Gas chromatography,GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术,特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析,由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在20-30s左右完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点,在有对照品的条件下,可作定性、定量分析,但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告,必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。质谱(Mass Spectrnum,MS)是强有力的结构解析工具,能为结构定性提供较多的信息,是理想的色谱检测器。气相色谱-质谱(GC-MS)联用利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法。GC-MS的常用测定方法:总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)―― 类似于GC 图谱,用于定量。反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)――按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。质量色谱法(mass chromatography,MC)――记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。GC-MS技术随着仪器的不断完善与发展,检测技术的成熟与推广,其应用范围越来越广。由于GC-MS技术检测灵敏度高,分离效能好,使之在中药研究领域的应用越来越受到重视。在挥发油、生物碱、糖类、脂肪酸类、甾类化合物分析方面均有广泛应用。在质量控制方面GC-MS也得到了越来越广泛的应用。? 　　1 化学成分研究? 　　中药是经过炮制的各类饮片和按照四气五味、君臣佐使等特性与法则配比而成的方剂??物,其化学成分复杂且含量差异大,一种仪器的使用往往很难得到准确结果,GC-MS利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性可以快速得到准确结果。? 　　1.1 挥发油分析? 　　GC-MS以其高分辨率、高灵敏度和简便准确的特点,成为挥发油分析中最常使用的分析方法。? 　　1.1.1 中药材及中药未知成分的鉴定? 　　王少军等用水蒸气蒸馏法从豆蔻中提取挥发油,用归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定,共鉴定了71个成分,占挥发油总成分的89%以上。气相色谱分析条件:色谱柱为ULTKA22 (50 m ×0. 20 mm ×0. 25μm)弹性石英毛细管柱;进样口温度220°C;接口温度250°C;载气为氦气,流速0. 9 mL#8226;min-1;分流比60∶1;进样量0.8μL;升温程序:柱温60 °C,保持1 min,以10°C/min升至100 °C,保持2min,再4°C/min升至200°C,保持3min,再20°C/min升至320 °C。质谱条件:电离方式EI,电子轰击能量70 ev,离子源温度230°C,加速电压34.6V,分辨率2500,扫描范围30～350aum,倍增器电压1341 v,N IST298标准质谱图库。? 　　朱缨用气相色谱-质谱法对江苏产蛇床子挥发油化学成分进行分析,用水蒸气蒸馏法从蛇床子挥发油中提取挥发油,研究其分离分析的条件,对分离的物质用GC-MS鉴定,归一法确定其相对百分含量,鉴定了27个主要成分。? 　　童星用气相色谱-质谱联用技术测定了最佳提取条件下所得常春藤挥发油的化学成分及其相对质量分数,共分离出30种成分并鉴定出其中21种,主要是萜烯类化合物以及环氧衍生物(33.17%),邻苯二甲酸异丁基酯(18.89%),氧化石竹烯(15.10%),花生酸(13.65%),香紫苏内酯(6.17%),匙叶桉油烯醇(4.77%),?草烯(2.49%),α-石竹萜烯(1.41%)。说明GC-MS稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。? 　　1.1.2 中药有效成分分析测定? 　　钦旦新等使用GC-MS法,对缅甸产樟属两种植物cinnamomun multiflorum,C.bejolghota