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课题1海带中碘元素的分离及检验 [浙江选考·加试要求] ————————————————————————————————————— 1.从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程。 2.萃取的原理及萃取方法的适用范围。 3.溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点。 4.物质分离、提纯的基本原则及应用。, 1.萃取与分液 (1)萃取的概念 用一溶剂抽取另一溶液中的物质称为萃取,萃取是有机、分析化学实验中常用的一种基本操作。 (2)萃取的理论依据 它的基本理论依据是溶液的分配比学说,实验室中常见的是水溶液中溶质的萃取。萃取的效果很大程度上取决于萃取剂的选择。一般萃取剂应具备如下几个条件: ①与水不相混合,能较快地分层; ②被萃取物质在其中的溶解度要远大于在水中的溶解度,而杂质的溶解度则越小越好; ③易挥发,以便与所萃取的物质相分离,常用的萃取剂有乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯等。 (3)萃取的仪器——分液漏斗(如图) 萃取操作中,最常用的仪器是分液漏斗。它的容量应比溶液的体积大一倍以上。使用前先用润滑脂(常用凡士林)调试活塞,直至旋转自如,关闭不漏液为止。然后分别将溶液和萃取剂加入分液漏斗中,以右手手掌顶住漏斗磨口玻璃塞,左手握住漏斗的活塞部分,大拇指和食指按住活塞柄,对溶液进行振摇。振摇时应注意经常“放气”,即打开活塞,使漏斗内过量的蒸气逸出。最后将漏斗静置,让液体分层。下层由活塞放出,上层从上口倒出。 (4)萃取与分液的操作方法 ①用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗,再注入足量萃取剂; ②随即振摇,使溶质充分转移到萃取剂中。振摇的方法是用右手压住上口玻璃塞,左手握住活塞部分,反复倒转漏斗并用力振摇(如图); ③然后将分液漏斗置于铁架台的铁环上静置,待分层后进行分液; ④蒸发萃取剂即可得到纯净的溶质。 为把溶质分离干净,一般需多次萃取。 2.物质的分离、提纯 (1)分离与提纯的联系与区别 分离和提纯的依据是物质性质的差异。要将混合物进行分离和提纯,必须分析组成混合物的各种成分的物理性质和化学性质,根据它们之间的联系和差异,决定选用何种试剂和操作方法。同时需注意,物质的分离对于被分离出来的物质都有纯度要求,即分离出来的物质(分离得到的几种成分)必须都是纯净物,而提纯(或称除杂)对分离出来的物质(杂质或由杂质转化而得到的物质)并无纯度要求。 (2)分离和提纯的注意事项 ①不能引入新的杂质。例如,要除去NaCl固体中少量的Na2CO3的方法,先将其配成溶液,然后使用CaCl2溶液或稀盐酸除去其中的Na2CO3,不可以使用Ba(NO3)2。 ②不能损耗或减少被提纯物质的质量。 ③实验操作要简便,不能繁琐。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被除杂的物质或离子尽可能除净,需要加入适当过量的除杂试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 例如,欲除去NaCl固体中的Na2SO4,应先将NaCl配成溶液,然后向溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液,使溶液中的SO沉淀完全,再加入稍微过量的Na2CO3溶液,除去溶液中的Ba2+,最后再加入适量的HCl,除去溶液中的CO,此时溶液中的溶质主要是NaCl和少量的盐酸,只要加热蒸干,就可得到纯净的NaCl固体。 [器材与原理] 相关器材 试管、烧杯、量筒、托盘天平、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。 相关原理 1.碘元素的检验 将海带置于坩埚中灼烧,在残留的灰分中加入水,此时残留灰分中的I-进入溶液,过滤,在滤液中加入双氧水或氯气,将I-氧化成碘单质,利用淀粉溶液来检验碘单质。实验中若使用氯气作氧化剂,应注意其用量不宜过多,否则会发生反应5Cl2+I2+6H2O===10Cl-+2IO+12H+而检验不到碘单质。 2.碘单质的萃取 碘单质在水中溶解度较小,而在有机溶剂中溶解度较大,结合萃取剂选择的要求,可以选择苯、汽油、四氯化碳作为萃取剂,从滤液中提取碘单质。 [实验与拓展] 实验流程 1.称取样品 (1)操作要点:用托盘天平称取约2 g干燥的海带,放入坩埚中。 (2)注意事项:①被测物质质量不能超过天平最大测量值(量程)。②称量前要先调节天平平衡螺母使天平平衡。③称量时被称物质放左盘,砝码放右盘,估计被称物质质量按先大后小原则加减砝码。④读数时左盘物质质量等于右盘砝码质量加上游码所对应刻度值。 2.灼烧灰化 (1)操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带灰化完全后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。 (2)实验现象:灼烧灰化的过程大约需要5~6分钟,干海带逐渐变得更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦煳味。 (3)注意事项: ①将干海带在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻
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