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原子吸收光谱法 测定饮用水中的镁含量 浙江大学化学系 吴清洲 原子吸收光谱法测定饮用水中的镁含量 中级化学实验(第二版)P67 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、注意事项 一、实验目的 1. 掌握用原子吸收光谱进行元素定量分析 (标准曲线法、标准加入法)的基本原理 2 .掌握原子吸收光谱中化学干扰的消除方法 3. 熟悉原子吸收分光光度计的基本操作 二、实验原理 空心阴极灯发出的频率为,强度为I0 的光穿 过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使该入 射光的光强降低为I 。 A =-log (I / I ) 0 A=K`C 仪器测量出各标准和样品的吸光度A值。 标准曲线法:基于A=K`C 标准加入法:基于A=K`(CX+CS ) 分光光度法 又称比色法,是基于物质分子对光的选择性吸 收而建立起来的分析方法。不同物质对不同波 长的光具有选择性吸收。物质对光的吸收程度 用吸光度A表示,其定义为: A =-log (I / I ) 0 根据朗伯—比耳定律可知,A =εbc 式中:A ,吸光度,无量纲; b,液层厚度(即光程长度),cm; c,溶液的浓度,mol /L ; ε,称为摩尔吸光系数,L·/(mol·cm),仅与入射光波长、 溶液的性质及温度有关,与浓度无关。在一定实验条件下, A =kc,即吸光度与浓度乘正比。(ebuxilong) 三、仪器与试剂 仪器:原子吸收分光光度计(配备镁空心阴极 灯,空气压缩机、乙炔气钢瓶);容量瓶; 移液管。 试剂:水样, 镁标准溶液10ug/mL, 锶溶液1%. 四、实验步骤 原子吸收光谱仪的预热: 开启通风开关,开启光谱仪和计算机开关,双击 WINDOWS桌面的SOLAAR图标。安装、预热并准直Mg 空心阴极灯。 讲解时,要试着开启气源,点火,正常后关火。 镁原子吸收测定的仪器条件: 波长285.2nm 灯电流1.8mA 光谱通带0.5nm 燃烧器高度7mm 乙炔流量1.1L/min 空气流量4.4L/min 预热Mg空心阴极灯 1.干扰抑制剂锶加入量选择的溶液配制 锶加入量选择的仪器测定 点火。设置方法参数。按 校正中设定标准为5个,分别输入锶的毫升数,方 法使用一般:线性最小二乘法。 测定,按 照仪器提示,去离子水为参比调零, 再测定6个容量瓶中的吸光度,忽略仪器的 “最小二乘法无 效”的提醒。 打印结果。仪器会作出吸光度-锶浓度关系曲线,从中找出 最佳锶加入量。 测定完成后,先喷水两分钟以上才可关火。 打印结果 操作界面 设置方法参数。按 2 .标准曲线法的溶液配制 标准曲线法的仪器测定 点火。设置方法参数,校正中设定标准为5个,浓 度分别为0.200、0.400mg/L等等(空白浓度0的无 需输入),方法使用一般:线性最小二乘法。 测定,仪器提示空气或去离子水调零时,用锶最佳 加入量并稀至25mL (也就是1#样)的
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