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水中溶解氧的测定(碘量法) 一、实验目的和要求 1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。 2．预习第二章第四节有关内容。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰，与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （二）仪器： 溶解氧瓶250—300mL，滴定管25mL，锥形瓶250mL。 （三）试剂： 1．浓硫酸()。 2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（或364g)溶于水中，稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5.重铬酸钾标准溶液（）：称取于105一110℃烘干2h并冷却的 1.2258g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠()，溶于1000mL煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.025mol/L标准溶液、5mL（l+5）溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： 式中， C—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。 （四）步骤： 1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mL溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。 4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 （五）计算： 式中： —水中溶解氧的浓度，mg/L； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L; V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 硬度测定 1）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲液，再加入2滴铬黑T指示剂。在不断摇动下，用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积，计算公式如下： C×V YD＝—————— ×103（mmol/L） VS YD值不得高于0.03mmol/L。 式中： C指EDTA标准溶液的浓度； V指滴定时所消耗的EDTA的体积；VS指水样的体积。 将硬度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。 碱度测定 1）用干净的吸球取100ml透明水样，置于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol∕L硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。 计算公式如下： C×（V1＋V2） JD总＝———————— ×103 （mmol/L） VS 式中： JD总指全碱度； C指硫酸标准溶液的浓度（mmol/L）； V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，单位ml； VS指水样体积，单位ml。 2）将碱度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。 氯根的测定 1）取100ml透明水样注入锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸