第二章（从金属测定到非金属无机物）.pptVIP

第六节 金属化合物的测定 金属测定中常用仪器分析方法 分子吸收（紫外可见）分光光度法 SP (最广泛的方法之一) 特点：测定面广，技术成熟，仪器价格低。检出限DL:10-7-10-10g。 原子吸收分光光度法 AAS (测量金属的主要手段之一) 特点：灵敏度高、共存离子干扰少、操作简便。DL10-9-10-13g。 极谱分析法（阳极溶出伏安法） 同时快速定量几种元素。 ICP-AES，提高了监测的灵敏度和速度，减少基体效应，可多元素同时测定。测定范围宽（线性）。 DL:10-10g。 容量法：金属含量大于1mg/L时选用。 一、汞 汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值为0.001mg/L。废水总汞0.05mg/L 1、冷原子吸收法 2、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂） （二）冷原子荧光法 （三）双硫腙分光光度法测汞原理 方法测定范围：2~40μg/L。 同时Cu2+、Ag+、Au3+、Pt3+等也和双硫腙反应，干扰测定。可将消解后的溶液在SnCl2存在下经吹气分离，消除干扰。 双硫腙不稳定，易被氧化，溶于CHCl3中显橙黄色。 三、镉 镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。还会导致骨质疏松，诱发癌症。我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过0.005mg/L。工业废水小于0.1 mg/L。 （一）原子吸收分光光度法 1.火焰原子吸收法(0.05～1 mg/L) 2.石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅 （0.2-2μg/L） 讨论： 火焰原子吸收法与冷原子吸收法区别。 FAAS定量方法常用标准加入法，为什么？ FAAS测定范围不能满足地面水及饮用水测定的要求，采取哪些措施？ 铬 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。 天然水Cr(Ⅵ)0.01mg/L； GB：饮用水Cr(Ⅵ)≤0.05 mg/L；总铬1.5。 污水排放最高允许浓度Cr(Ⅵ)0.5mg/L. 二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法（紫红色，540nm，六价铬、总铬） 火焰原子吸收法测定总铬 硫酸亚铁铵滴定法（总铬大于1mg/L） 七、铬 砷 元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。 GB：饮用水砷≤0.05 mg/L； 污水排放最高允许浓度总砷0.5mg/L. 新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 氢化物发生-原子吸收法 砷 试剂作用及干扰消除 1） KI、SnCl2为还原剂，若不加KI，一般对砷的回 收率偏低，对测定砷不利。 2）SnCl2除还原As(Ⅴ)外，还能抑制锑的干扰。 3）大量硫化物有干扰，使生成的胂通过醋酸铅棉 球消除S2-  4）三乙醇胺使反应向右进行。 存在的问题： 用锌粒产生新生态氢需40分钟。 试剂作用及干扰消除1）硼氢化钾代替锌粒做还原剂，使砷逸出速度快，一般为3～5min.2）有机胺用以消除锑、铋、锡等元素干扰。 3）吸收液：HNO3-AgNO3-聚乙烯醇-乙醇 聚乙烯醇为分散剂，使银分散均匀。但有气体通入时，会产生大量气泡，而防碍吸收显色反应的进行，乙醇是良好的分散剂。 在HNO3存在下，使生成的胶态银颗粒适中，而在中性条件下，银不稳定，颗粒的。 本法的DL:0.0004 mg/L；上限为0.012 mg/L 第七节 非金属无机物的测定 一、溶解氧 二、氰化物 三、氟化物 四、含氮化合物五、硫化物 酸度指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。测定方法： 1、酸碱指示剂滴定法 2、电位滴定法 pH值 pH值：测定水的PH值的方法有玻璃电极法和比色法 原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池，通过测定该电池的电动势可测定溶液pH值。温度校正。 原电池为：玻璃电极 待测溶液 S.C.E. (饱和甘汞电极) 该电池的电动势为：E = ψ甘汞 - ψ玻 溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。 大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。 水体受有机物、还原性物质污染时，溶解氧下降。水质恶化，所以水中DO含量表明水体污染程度的重要指标之一。 地面水GB≥4 mg/L。 1. 测定DO都有哪些方法？原理是什么？ 2. 为什么要进行修正，修正原理是什么？ 氰化物 测定氰化物的方法