870 KF 水分仪.pptVIP

KF反应 KF试剂的主要成分 库仑滴定法 终点指示 终点指示 容量法和电量法的相同点 都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行 容量法和电量法的不同 容量法 滴定剂中含有碘 计量原理为体积计量 需要标定卡氏试剂的滴定度 适于固体、液体和气体形式的样品测定 特别适合粘稠样品的测定 电量法 碘是通过阳极氧化在滴定池中电解产生的 计量原理为电量计量 是一种绝对测量方法，不需要标定滴定度 适于液体和气体形式的样品测定 如何选择合适的测定方法? 容量法 0.1 % - 100% 取决于样品量 电量法 0.001-1% (10 μg - 10 mg 的绝对水量) 小结：KF水分测定的优点 方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高，重现性好。 测量范围宽: 10?g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes 应用范围广：可测定、液体、固体或膏状物 游离水、界面水及结晶水都可测定 参 数 系统设定 参数设置 KF滴定的样品处理技术及取样技巧 取样 样品具有代表性 水分分布越不均匀，取样量应该越大 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变 进样注意事项 控制进样量 进样后注射器略回抽 易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封 一次性将样品吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定 样品制备技术 稀释 溶剂萃取 ： 添加助溶剂直接萃取 外部萃取 中和 加热法 均化 稀 释 高含水量的样品(40%)，在测定前先用干燥的惰性溶剂稀释。 通常可以使用甲醇。 如果样品包含乳状脂肪和油类，则可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇（或氯仿） 的混合溶剂。 卡尔费休水份测定 常见问题分析 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 1. 首先根据标准程序滴定样品。 2. 如果样品不溶解： a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。 b. 尝试在 40-50oC 进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。 c. 使用均化器。 d. 碾磨样品。 3. 如果样品引起副反应： a. 检查 pH 。 b. 使用非甲醇介质。 c. 测试样品是否确实与碘发生反应。 4. 使用KF加热炉测定样品。 选择试剂测定滴定度 1.选择纯水 :称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。 2.选择标准水 10.00 mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。 3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠 ,一般称量100-200mg。 滴定过程的注意事项 滴定杯必须是密封的。 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。 滴定度的测定方法 纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 ~80 mg ( 水含量 15.66 ± 0.05%) 标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g ( 1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g 干燥管中的分子筛 为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管 。  使用后的分子筛可在 300℃ 的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用。 干燥管中的分子筛建议每两星