第2节食品化学检验.ppt

第二节 食品的化学检验 一、水分的测定 二、灰分的测定 三、蛋白质的测定 四、脂肪的测定 五、糖的测定 六、淀粉的测定 七、食品中维生素的分析 八、食品中必需常微量元素的测定 九、酸度的测定 一、水分的测定 食品的组成： 水分和干物质。水分包括游离水和结合水。 测定水分的方法：重量法、蒸馏法、卡尔.费休法。 （一）重量法（也叫干燥法） 1.直接干燥法：由样品重量减少来计算水分的含量。 适用于在100±5℃下，不含或含其他挥发性物质甚微 的食品。 （a）对于固体样品 在100±5℃烘至恒重称物瓶，称取2.00-10.00g切碎或磨细样品于称物瓶中，样品厚度约为5mm，开盖，置于100±5℃干燥箱干燥2-4小时，取出，稍冷，置于干燥器内冷却半小时后称重，恒重，再称重。 （b）对于半固体或液体样品 取蒸发皿，加10.00g海砂和一根小玻棒，于100±5℃烘箱中烘至恒重，称取5-10g样品于蒸发皿中，用玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，随时搅拌，置于100±5℃烘箱中烘至恒重。 计算公式： X-样品中水分含量%； m1-称物瓶（或蒸发皿+海砂+玻棒）和样品的质量g； m2—称物瓶（或蒸发皿+海砂+玻棒）和样品干燥后的质量g； m0—称物瓶（或蒸发皿+海砂+玻棒）的质量g。 2、减压干燥法（也叫真空干燥法） 即利用低压使水在较低温度下蒸发，由样品重量的 减轻计算水分含量。 适用于含糖、味精、油脂等易分解的食品。 （二）蒸馏法 采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离，根据所得水分体积，计算水分的含量。 特点：设备简单便宜，且准确度符合要求，适用于香料水分分 析及油脂、发酵食品分析。 测定方法：(p36页图) 称取适量样品于锥形瓶或烧瓶中，加入适量有机溶剂，以浸没 样品为宜，从冷凝管顶端注入有机溶剂，注满水分接收管，缓 慢加热蒸馏，至水分大部分蒸出，再加快蒸馏速度，直至接收 管中水量不再增加为止。关闭热源，从冷凝管顶注入少量溶剂 ，以洗下凝结于管壁水珠，读取接收管中水层容量，按下式计 算水分含量： X-水分%；V-接收管中水层的体积ml，m-样品的重量g。 适合于鱼、肉、乳制品等。 备注：常用的有机溶剂： 比水轻的：汽油（沸点95-120℃） 松节油（沸点153-180℃） 苯（沸点80℃） 甲苯（沸点111℃）常用 二甲苯（沸点140℃）常用 比水重的：四氯乙烷（146℃） 三氯乙烯（87℃） 、四氯化碳（77℃） （三）卡尔.费休法 卡尔.费休法是一种利用非水溶液的氧化—还原反应来测定水分的化学分析方法。 原理：样品中的游离水或结晶水与已知滴定度的卡尔.费休试剂进行定量反应。反应式为： 根据样品消耗卡尔.费休试剂计算其所含水分量，滴定终点以“永停法”或目测法测定。 卡尔.费休试剂: 量取670ml甲醇或乙二醇甲醚于1L干燥的磨口棕色瓶中，加入85g碘，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解，加入270ml吡啶，摇匀，于冰水浴中冷却，缓慢通入二氧化硫，使增量达65g左右，盖紧瓶盖，摇匀，于暗处放置2小时以上。 仪器：直接滴定法卡尔.费休测定仪 注意事项： 1、所用全部试剂均需脱水，所有仪器须在130℃干燥 2、此法适用于受热易分解的物质，不适于被碘所氧化 的物质 二、灰分的测定 食品中的灰分： 指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物，主要是氧化物或盐类，故亦称无机物或矿物质。 灰分分类：有水溶性与水不溶性灰分 酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。 水溶性灰分：大部分为Na、K、Ca、Mg等氧化物及可溶性盐类； 水不溶性灰分：泥砂、铁、铝等金属氧化物，碱土金属的碱式 磷酸盐 酸不溶性灰分：泥砂包括原来存在食品组织中的Si O2。 测定原理：食品在高温时，除去有机物质，保留无机物及少量 有机物因高温时转化成无机物，根据高温前后样品重量变化， 计算灰分。 测定方法：将用稀HCL（1:4）烧煮过1-2小时的瓷坩锅洗净， 置于高温炉中，升温至550-600℃，维持30分钟，稍冷后取出置 干燥器内冷却，精密恒重。在坩锅内精确称取样品2-3g（液体 样品5-10g），在电炉上烧至无烟后，移入550-600℃高温炉 中，灰化至白灰为止（2-3小时），冷却至200℃左右，取出， 于干燥器中冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重。 计算公式： X—样品中灰分含量%； m0—坩埚质量g； m1—坩埚与试样质量g； m2—坩埚与灰分质量g