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利用远程相关测定低频低丰度15N的化学位移
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利用远程相关测定低频低丰度 N 的化学位移
随着核磁共振波谱仪功能的不断升级以及氮原子在有机分子、生物有机分
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子中的普遍存在性， N 的化学位移值已经成为分子结构、成键能力、取代效应、
溶质-溶剂相互作用、质子化、互变异构、质子交换速率等研究的重要信息。但
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是，如表一所示， N 的检测灵敏度比 C 还要低一个数量级。根据经验和理论
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推算(见后文相关公式) ，通过直接激发 N 获取浓度较小（如小于 1M）样品的
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N 谱图相当困难，即使耗时一两天也可能得不到满意的谱图。因此，对 N 这
类低频低丰度核来说，如果无法配置极浓溶液，我们建议使用间接方式（激发并
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检测高丰度自旋）来确定 N 的化学位移。图 1 和图 2 是在 BrukerAvance III
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500WB 谱仪上使用不同检测方式所得邻苯二胺的 N NMR 谱图，显而易见，单
位采样时间内，间接检测更有效。
表1. 有机化合物中NMR 常用同位素的物理参数
同位素 自旋 天然丰度 旋磁比 外加磁场强度为2.35T 时 检测灵敏度( 以1H 为1 作
(I) (NA, %) (107 -1 -1 参考)
rad·s ·T ) 的共振频率(MHz)
1H 1/2 99.989 26.752 100.000 1
2H 1 0.012 4.107 15.351 9.65×10-3
11 -1
B 3/2 80.1 8.585 32.090 1.65×10
13 -2
C 1/2 1.07 6.728 25.150 1.59×10
15 -3
N 1/2 0.368 -2.712 10.140 1.04×10
17O 5/2 0.038 -3.628
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