中国药典2010年版－－溶液颜色检查法.pptVIP

溶液颜色检查法 　 溶液颜色检查法 一. 概述 二. 方法 三. 讨论 一.概述 1.定义 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。 2.杂质来源 有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。 3.测定方法 中国药典2010年版溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法，紫外可见分光光度法和色差计法。 4.无色或几乎无色 2010年版药典规定的“无色或几乎无色的定义。”“无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释一倍的相应色调1号标准比色液。 5.制订溶液颜色检查法的意义 药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。 二.方法 1. 溶液颜色的检查方法包括： (1）目视法：经典方法 （2）色差计法：目视法无法辨清的品种选用 本法 （3）紫外可见分光光度法，利用吸光度测定 2. 目视法 定义：本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 2.1比色用溶液的配置 a. 比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K2Cr2O7。 b.比色用硫酸铜液：取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 C.比色用氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。 根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。 2.2各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。 各种色调标准贮备液的配制表 色调 比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液 水 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄 色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0 2.3各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。 色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液（ml） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 加水量（ml） 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0 3.操作方法 a. 除另有规定外，取各品