中国药典2005年版色谱部分增修订内容介绍.pptVIP

中国药典2005年版二部附录色谱部分增修订内容介绍 杨永健 上海市药品检验所 021E-mail: yongjianyang@163.com 概述 不作修订或无实质性内容变动的色谱法附录： （1）Ⅴ A 纸色谱法 （2）Ⅴ C 柱色谱法 （3）Ⅴ 电泳法 概述 增修订色谱法附录： （1）Ⅴ B 薄层色谱法 （2）Ⅴ D 高效液相色谱法 （3）Ⅴ E 气相色谱法 （4）Ⅴ G 毛细管电泳法 （5）Ⅴ H 分子排阻色谱法（原多糖的 分子量与分子量分布并入） （6）Ⅷ P 有机溶剂残留量测定法* 薄层色谱法 定义（删除含量测定） 薄层色谱法……用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 薄层色谱法—仪器与材料 固定相或载体 其颗粒大小，一般要求直径为10~40μm。 修订为5~40μm 。 薄层色谱法—仪器与材料 展开室 除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 修订为底部应平整光滑，或有双槽。 喷雾器 （增订） 喷出的显色剂应呈细雾状，不应有较大的液滴。 薄层色谱法—仪器与材料 显色剂（增订） 见各品种项下。可采用喷雾显色或置碘蒸气中显色，检出斑点。 荧光检测器（增订） 短波紫外光灯（254nm）、长波紫外光灯（365nm）。 薄层色谱法—操作方法 薄层板制备—增加“也可采用预制薄层板。” 点样—点间距离……一般为1.0~2.0cm（原先照纸色谱，点间距离约为1.5~ 2.0cm）。 薄层色谱法—操作方法 展开—增加：展开可以向一个方向进行，即单向展开；也可以进行双向展开，即先向一个方向展开，取出，俟展开剂完全挥发后，将薄层板转动90°，再用原展开剂或另一种展开剂进行展开；亦可多次展开。 删去了有关薄层扫描的内容。 薄层色谱法—系统适用性试验 新增内容 按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验，检测斑点的检测限、比移值（Rf）和分离度应符合规定。 薄层色谱法—系统适用性试验 检测限—系指杂质检查时，供试品溶液中被测物质能被检出的最低量。一般采用对照溶液稀释若干倍的溶液与供试品溶液或对照溶液在规定的色谱条件下，在同一块薄层板上点样、展开、检视，前者应显示清晰的斑点。 薄层色谱法—系统适用性试验 检测限—系指杂质检查时，供试品溶液中被测物质能被检出的最低量。一般采用对照溶液稀释若干倍的溶液与供试品溶液或对照溶液在规定的色谱条件下，在同一块薄层板上点样、展开、检视，前者应显示清晰的斑点。 薄层色谱法—系统适用性试验 比移值（Rf）—系指从基线至至展开斑点中心的距离与从塞钱至展开剂的沿的距离的比率。 可用计算供试品溶液主斑点的比移值与对照品溶液主斑点进行比较，或用比移值来说明主斑点或杂质斑点的位置。 薄层色谱法—系统适用性试验 分离度— 鉴别时，对照品溶液与结构相似的药物对照品制成的混合对照品溶液应显示两个清晰分离的斑点。 杂质检查时，杂质对照品用供试品自身稀释对照溶液或同品种对照品溶液溶解制成的混合对照溶液应显示两个清晰分离的斑点。 薄层色谱法—测定法 鉴别—— 可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所最主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。 或采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一，紧密的斑点； 或选用与供试品化学结构相似的药物对照品与供武品溶液的主斑点比较，两者见应不同； 或将上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 薄层色谱法—测定法 杂质检查—— 可采用杂质对照品法、供试品溶液的自身稀释对照法或杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用。供试品溶液除主斑点外的其他斑点应与相应的对照品溶液或系列对照品溶液的主斑点比较或与供试品溶液的自身稀释对照溶液或系列自身稀释对照溶源的主斑点比较，不得更深。 通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量，当采用系列对照品溶液时，也可规定估计的杂质总量。 薄层色谱法—检视 荧光薄层板可用荧光淬灭法； 普通薄层板，如有色物质可直接检现；无色物质可用物理或化学方法检视。 物理方法是检出斑点的荧光颜色及强度； 化学方法一般用化学试剂显色后，立即覆盖同样大小的玻板，检视。 高效液相色谱法—概述 采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。（增加） 高效液格色谱法的主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用。 高效液相色谱法—仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 色谱柱—手性柱、分类、注意事项。 检测器 流动相 对某些品种，必须用特定牌号的填充剂方能满足分离要求，可在该品种项下注明适用牌号。