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多聚甲醛和异丁醛合成羟基戊醛的工艺研究 ? 4? 山东化工 SHANDONGCHEMICALINDUSIRY2009年第38卷 多聚甲醛和异丁醛合成羟基戊醛的工艺研究 陈燕,李娟 (青岛科技大学化工学院,山东青岛266042) 摘要:针对采用甲醛水溶液合成新戊二醇传统工艺过程废水排放和副反应多等缺点.提出采用异丁醛(IBD)和多聚甲醛(PFA)在 三乙胺(TEA)催化下制备新戊二醇(NPG)的中间产物羟基戊醛(HPA)的新方法.考察了溶剂种类与溶剂含量,原料配比,反应温 度和反应时间以及催化剂用量对HPA收率的影响.得到的最佳工艺条件为:反应温度75~C,n(PFA):n(IBD):n(TEA)=1.07:1: 0.06,反应时间3h.经过GC分析,IBD转化率为98%以上,HPA收率94%以上. 关键词:新戊二醇;羟基戊醛;多聚甲醛;三乙胺;羟醛缩合 中图分类号:TQ224.6文献标识码:A文章编号:1008—021X(2009)05—0004—03 Study0USythesisofHydroxypivaldehydebyParaformaldehydeandlsobutyraldehyde CHENYah,LIJuan (CollegeofChemicalEngineering,QingdaoUniversityofScienceamp;Technology,Qingdao266042,China) Abstract:Inordertosolvetheamountofwasteandmoresidereactionsinthetraditionalprocesson synthesisofneopentylglycol(NPG),thearticleofferedanewprocessthathydroxypivaldehyde(HPA) wassynthesizedbyisobutyraldehyde(IBD)withparaformaldchyde(PFA)intheexistenceof triethlamine(TEM).Theeffectofsolventsandtheamountsofsolvents,n(PFA):n(IBD),reaction temperature,reactiontimeandconcentrationofTEAontheyieldofHPAwereinvestigated.Theattained optimumreactionconditionswereasfollows:reactiontemperature75oC,n(PFA):n(IBD):n(TEA)= 1.07:1:0.06andreactiontime3h.ByGC,therateofconversionofIBDreached98%,andthe selectivityofHPAreached94%. Keywords:neopentylglycol;hydroxypivaldehyde;paraformaldehyde;triethlamine;aldolization 羟基戊醛(Hydroxypivaldehyde,简称HPA,学名 2,2一二甲基一3一羟基丙醛)是合成新戊二醇 (Neopentylglycol,简称NPG,学名2,2一二甲基一1, 3一丙二醇)的中间产物.NPG作为一种重要的精 细化工产品和原料,被广泛应用于生产各类树脂,增 塑剂,合成润滑油和表面活性剂等. 国内外采用甲醛水溶液和异丁醛(IBD),以三 乙胺(Triethlamine,简称TEM)为催化剂发生羟醛缩 合反应合成羟基戊醛J,再加氢或者歧化反应生 成新戊二醇.在这过程中,甲醛水溶液不仅降低反 应速率和引发副反应,同时产生大量的废水,而且含 醛废水尚无经济有效的处理方法J.在羟醛缩合 方面,方莉等以多聚甲醛和正丁醛为原料合成羟 基戊醛.应用低聚合度多聚甲醛 (Paraformaldehyde,简称PFA)代替普通的工业甲醛 水溶液,既可节能,减少脱水能耗,又能大大减少废 水处理量_8J,这是一项有利的绿色环保工程.目 前,多聚甲醛已广泛应用于化工,制药等行业.本文 采用低聚合度多聚甲醛代替甲醛水溶液进行羟醛缩 合反应,反应在无水环境下进行,过程既无废水产 生,又减少副反应,提高了产品质量.缩合过程IBD 转化率98%以上,HPA选择性94%以上. l实验部分 1.1实验原理 在三乙胺作用下,利用异丁醛分子中的一个活 泼仅氢与甲醛发生羟醛缩合反应,生成羟基戊醛. HCHO+CH3一C—C—H CHsO llI Ho—cH,一一c II — H ‘I CH. 在反应过程中会发生一些副反应,如异丁醛的 自身缩合,HPA自身缩合和甲醛与HPA反