血（尿）中甲拌磷、二嗪农测定.PDFVIP

血（尿）中甲拌磷、二嗪农测定 操作规程 编制人：潘兴富 编制单位：中国疾病预防控制中心 职业卫生与中毒控制所 编制日期：2015-11-30 血(尿) 中甲拌磷、二嗪农测定方法 1 范围 本规范适用于急性中毒人员全血中甲拌磷、二嗪农有机磷农药气相色谱质谱联用仪定性 定量检测。 2 规范性引用文件 黄宝勇，潘灿平，张微等. 应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中 农药多残留. 分析测试学报，2006 （03 ）：11-16 C. Sanchez-Brunete ，B. Albero ，G. Martin等. Determination of pesticide residues by GC-MS using analyte protectants to counteract the matrix effect. Anal Sci ，2005 ，21 （11）：1291-1296 潘兴富，杜会方，闫慧芳等. 古洛糖酸内酯在5种有机磷农药检测中的应用研究. 卫生研究， 2010 （02 ）：221-223 张艳, 农药残留分析中不同提取溶剂的评价[J]. 甘肃农业科技,2006, (9): 28-29. 林畅，贺高红，李祥村等. 冷冻解冻法破除液体石蜡W/O乳状液. 化工学报，2006 ，57 （4 ）： 824-831 GBZ/T 210.5-2008 《职业卫生标准制定指南》第5部分：生物材料中化学物质测定方法 3 全血中甲拌磷、二嗪农残留GC/MS 测定方法 3.1 原理 采用液液萃取的方法，用二氯甲烷将全血中的甲拌磷、二嗪农提取后，氮吹浓缩，再复 溶，液体供气相色谱质谱联用仪采用SIM模式进行检测，结合标准品的离子碎片和保留时间 进行定性分析。 3.2 仪器 3.2.1 氮气浓缩仪； 3.2.2 涡旋振荡器，可调节转速，3000～4000rpm ； 3.2.3 离心机，转速可满足3000rpm； 3.2.4 电冰箱，-20℃； 3.2.5 15ml 具塞螺口试管 3.2.6 Angilent 6890-5973 气相色谱-质谱联用仪，含EPC 控制的Deans Swith 反吹系统 模块）； 仪器操作参考条件： 色谱条件： 色 谱 柱：DB-35MS，30m×0.25mm×0.25μm； 柱 温：保持0.5min ；进样量：1.0μl；色谱程序：80℃保持0.50min ，以30 ℃/min 升温至200℃，保持1.00min ，以20 ℃/min升温至240℃，保持4.00min后开启反吹模式。 气化室温度：280 ℃； 分流 模式：脉冲不分流进样，脉冲压力：45psi ， 后 运 行：300℃，流量：0ml/min ；保持10.00min。 载 气：高纯氦气，流速1.5ml/min； 质谱条件 电离 电压： 70eV ； 溶剂 延迟： 5min； 离子源温度： 230 ℃； 四极杆温度： 150℃； 扫描 模式： SIM(选择离子方式) 。 表1. SIM扫描模式定量定性离子 化合物名称 定量离子m/z 定性离子m/z 甲拌磷 260 231 、260 二嗪农 304 179、304 3.3 试剂 3.3.1 甲醇，农残级； 3.3.2 二氯甲烷，农残级； 3.3.3 甲拌磷，99.5%； 3.3.4 二嗪农，99.5%； 3.3.5 古洛糖酸内酯，99.5% 3.3.6 保护剂：2.0mg/ml 的古洛糖酸内酯甲醇溶液； 3.3.7 标准溶液： 取甲拌磷标准品约50mg，放入50ml的容量瓶中，准确称量，用甲醇溶解，定容至刻度， 配制成浓度为1000μg/ml甲拌磷标准溶液。 取二嗪农标准品约20mg ，放入50ml的容量瓶中，准确称量，用甲醇溶解