单晶结构分析讲座教程.pptVIP

TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /标题 CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 /波长及单胞参数 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 /Z值及参数偏差 LATT –1 /晶格类型、对称心 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z /对称操作码，忽略x,y,z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S /原子类型 UNIT 44 40 8 4 /原子个数 TREF /直接法，PATT代表Patterson法 HKLF 4 /衍射点形式 END XS中包含三种结构解析方法： 结构解析--XS 直接法 Patterson 碎片法 它们完全由INS文件所决定，XS运行命令为：xs name，以下是XPREP产生的INS文件： 通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数： CFOM /0.1以下 RE /0.3以下 在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最强的峰指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的原子，并进行结构修正，以下是直接法产生的部分信息： 256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.0504 Fourier and peaksearch RE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch RE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch 产生的结果保存在RES文件中。 直接法在处理有心空间群时，有时可能失败，此时可把空间群降低成无心结构但最后必须把它转化成有心结构，或者可使用Patterson法。在有超过Na的重原子存在的条件下，Patterson法可以给出较好的结果。 产生的RES文件如下： TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S UNIT 44 40 8 4 /与INS文件相同 L.S. 4 BOND FMAP 2 PLAN 20 S1 4 0.1897 0.6807 0.7416 11.000000 0.05 /最强峰命名为S Q1 1 0.6672 0.8003 0.6769 11.000000 0.05 219.00 /差Fourier峰 Q2 1 0.3137 0.5023 0.6253 11.000000 0.05 171.90 …… HKLF 4 END 结构图形--XP XP提供了多种功能，主要使用它分析化合物的结构，并重命名原子。它的运行命令为： xp name 若存在name.res文件，XP首先读取这个文件的所有数据(包括差Fourier峰)，否则读取name.ins文件的数据，下列命令： xp name.ins 可强制XP读取name.ins文件中的数据。 XP是一个交互式菜单驱动程序，包含九十多个命令，每个命令之后可以带有参数及关键词。可通过XP下的help命令来列出所有XP的命令，并可通过help inst(inst代表某一命令)来获得该命令的含义及使用方法。XP的主要的关键词(keyword)有： ALL /表示当前原子表的所有原子 TO /表示连续的一段原子 $E /表示某一类原子，如$C表示所有C原子，$q表示所有峰。 在XP中，当前工作的原子组成一个原子表，所有的操作都只对该原子表进行(fmol命令除外)。 ★1.fmol fmol命令调用所有的原子及差Fourier峰，它通常是XP运行后的第一条命令。只有fmol的原子