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图1新乌头碱的吸附等温曲线 图2 乌头总碱的吸附等温曲线 从图1和图2中可以看出，随着药液质量浓度的增加，X－5树脂的吸附容量逐渐增加。试验中发现药液质量浓度越大，溶液颜色越深，药液上柱时越易结块阻塞树脂柱，且吸附的杂质含量也逐渐增大，另外质量浓度增大后其吸附残液中的两指标含量也增加，因此，本实验选择1 g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）的药液含量为最佳含量，大孔树脂对乌头总碱和新乌头碱吸附率达95%以上。 1.2吸附动力学曲线 取1 g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，加入到2 gX－5型大孔树脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次，分别计算吸附0.5，1，2，3，4，6，8，10 h不同时间乌头总碱和新乌头碱的吸附容量，绘制吸附动力学曲线，见图3和图4。 FIGURE 图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线 1.3药液pH值的考察 取1g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，用1mol·L-1的HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4，6，8，10，12，加入到2 gX-5型大孔树脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次，吸附6 h，计算两种指标的吸附容量。结果见图5和图6。 FIGURE 图5 药液pH值对树脂吸附新乌头碱的影响 图6 药液pH值对树脂吸附乌头总碱的影响 最佳吸附条件 综上所述，X－5树脂吸附两指标成分的最佳条件为样品液含量为1 g生药/ mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL），pH 12，吸附时间为6 h。 2 洗脱条件的考察 2.1 洗脱液浓度的考察 将已吸附好的树脂先用10 BV的蒸馏水以2-4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV的15%，25%，35%，45%，55%，65%，75%，85%，95%乙醇洗脱，收集洗脱液，测定洗脱液中的指标成分含量，计算洗脱率。结果见图7和图8。 FIGURE 图7 乙醇浓度对洗脱新乌头碱的影响 图8 乙醇浓度对洗脱乌头总碱的影响 2. 2 洗脱液pH值的考察 将已吸附好的树脂先用10 BV的蒸馏水以2～4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV用1 mol·L-1的HCl或1 mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4，6，8，10，12的95%乙醇洗脱，收集洗脱液，测定洗脱液中的指标成分含量，计算洗脱率。结果见图9和图10。 FIGURE 图9 洗脱液pH对洗脱新乌头碱的影响 图10洗脱液pH对洗脱乌头总碱的影响 洗脱液体积的考察 将已吸附好的树脂先用10 BV的蒸馏水以2～4 BV·h-1的流速洗脱，分别用4，5，6，7 ，8，9的pH 8的95%乙醇洗脱，收集洗脱液，测定洗脱液中的指标成分含量。以洗脱液体积对洗脱液中新乌头碱和乌头总碱量作洗脱曲线，见图11和图12。 FIGURE 图11 新乌头碱的洗脱曲线 图12 乌头总碱的洗脱曲线 最佳纯化工艺 pH＝12 浓度为1 g生药/mL的药液，以树脂重量与样品液的体积比为1:4上柱，充分吸附6 h后，用7 BV pH=8的95％乙醇洗脱。按此条件纯化，乌头总碱提取率可达80%左右，终产品总生物碱纯度可达30%以上。 报告结束，谢谢！ * 大孔吸附树脂技术 lishi 目录 大孔吸附树脂技术概述 大孔吸附树脂 基本装置 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂分离纯化的步骤 大孔吸附树脂的筛选 大孔吸附树脂吸附条件的确定 大孔吸附树脂洗脱条件的确定 大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应用 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 返回 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S