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Q-TOF液质联用技术在药物杂质分析方面的应用.pptx
Q-TOF液质联用技术在药物杂质分析方面的应用 报告人:程开园 部门:质量技术平台 日期:2016.11.22 LC/Q-TOF的优势 HPLC:超高效的在线分离能力 MS:高选择性、高灵敏度、高分辨、高质量精确度 同时得到化合物的保留时间、分子量及特征结构碎片等丰富信息 分离手段 检测方法 数据信息处理 常规LC分离 流动相要与MS兼容 中心切割(Heart cuting) 流动相可以与MS不兼容 结构解析辅助工具 MSC软件 分子式生成 Mass Hunter QTOF(MS/MS) 可以得到分子量信息,且能提供碎片离子,推测出结构信息 TOF(MS) 可以得到分子量信息,且能推测出分子式信息 杂质分析流程 HPLC分离 如果方法与MS兼容 一级全扫描,得到高分辨高质量精确度的数据 二级Targeted MSMS扫描,得到二级质谱图,进行结构分析 如果方法与MS不兼容 开发等效的MS兼容方法S兼容法 二维除盐多中心切割技术 二维除盐多中心切割装置构造(目前是浙江省第一套) 一次性完成多个组分切割 一维和对应的二维色谱图 杂质包埋在主峰中?由于一维条件限制没分开的峰? 液质联用在药物分析其他方面的应用 多肽氨基酸序列的分析 药物代谢 药物筛选 生物大分子组学研究:代谢组学和蛋白组学 临床诊断研究 液质联用送样须知注意事项 不挥发性的盐类 (磷酸盐、硫酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐和盐酸盐),因为它们会在离子源部分结晶、沉淀。 表面活性剂/洗涤剂,因为它们会抑制电喷雾电离。 无机酸,因为它们具有腐蚀性。 三乙胺、金属络合物和有色样品,因为它们不易除去。 若含有三氟醋酸(TFA)时,必须使其浓度0.01%,因为浓度0.01%时会抑制电喷雾电离。 谢谢! 恳请各位批评指正!
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