涉毒案件检材中可卡因的定性及定量分析方法.docxVIP

ICS 13．310A 92BA中华人民共和国公共安全行业标准GA／T 197—1998涉毒案件检材中可卡因的 定性及定量分析方法Methods of qualitative and quantitative analysis for cocaine in the illicit traffic1 998—1 2—08发布 1 999—03—01实施中华人民共和国公安部发布GA／T 197—1998前言在涉毒案件检材鉴定中，可卡因毒品的检验占相当比例，可卡因在世界几大类常见毒品中占有重要 位置。随着涉毒案件的逐年增加，建立成熟的可卡因标准化分析方法已成必然。本标准的制定由全国刑事技术标准化技术委员会下达任务，由公安部第二研究所负责完成。本标准 的主要内容包括可疑样品的前处理，气相色谱定性、定量分析和薄层色谱定性分析。本标准制定的方法 经多年的办案实践和九期《国际控制滥用药物识别及分析培训班》的实验验证，方法定性快速可靠；定量 准确，适用于各级毒物分析实验室使用。本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归VI。 本标准起草单位：公安部第二研究所。 本标准主要起草人：周恒智、赵敬真。中华人民共和国公共安全行业标准涉毒案件检材中可卡因的GA／T 197—1998定性及定量分析方法Methods of qualitative and quantitative analysis forcocaine in the illicit traffic1范围 本标准规定了涉毒案件检材中可卡因的定性及定量分析方法。本标准适用于涉毒案件检材(粉末、晶体、膏状物及植物叶等)中可卡因的定性及定量分析。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GA／T 122～1995 毒物分析名词术语3定义本标准采用GA／T 122中的定义。第一篇气相色谱法(GC)法4原理可疑样品中的可卡因经前处理(如为粉末状或结晶状样品可直接溶解于乙醇中而不需提取净化) 后，用气相色谱火焰离子化检测器(FID)进行检测，与平行操作的对照标准品比较，以保留时间(R丁)和 相对保留时间(RR丁)值作定性分析；用内标法或外标法，以峰面积为依据，计算检材中可卡因含量。5试剂(所用试剂均为分析纯)5．10．5 mol／L盐酸。5．2饱和Na2C03溶液。5．3氯仿。5．4无水乙醇。5．5药物标准溶液5．5．1盐酸可卡因标准贮备液：准确称取50．0 mg盐酸可卡因装于10 mL容量瓶中，加无水乙醇溶解 至刻度，得含盐酸可卡因5．00 mg／mL的贮备液，置一IO。C中保存，使用期2 a。5．5．2盐酸可卡因标准使用液：准确吸取盐酸可卡因标准贮备液2 mL，移入10 mL容量瓶中，加无水 乙醇至刻度混匀，得1．00 mg／mL盐酸可卡因的标准使用液，置4℃中保存，使用期0．5 a。中华人民共和国公安部1998—12—08批准 1999—03—01实施1GA／T 197—19985．5．3内标物贮备液：准确称取250．0 mg内标物(安定)置于50 mL容量瓶中，加无水乙醇溶解至刻 度，得含内标5．00 mg／mL的标准贮备液，置一10℃中保存，使用期2 a。5．5．4内标物标准使用液：准确吸取内标物标准贮备液10 mL，移入50 mL容量瓶中，加无水乙醇混 匀至刻度，得1．00 mg／mL的内标物标准使用液，4℃保存，使用期1 a。5．5．5混合标准使用液：准确吸取盐酸可卡因及内标物的标准贮备液各2．0 mL置于10 mL容量瓶 中，加无水乙醇混匀至刻度，得含盐酸可卡因及内标各1．00 mg／mL的混合标准使用液，4℃保存，使用 期1 a。6仪器及器材6．1 具有火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。6．2积分仪或色谱数据微处理机。6．3电动振荡器。6．4离心机。6．5 K·D浓缩器或其他浓缩装置。6．6 10 pL、50 pL、100弘L微量注射器。6．7实验室常用的玻璃器材。7前处理方法7．1 除植物叶以外的各种性状的样品，直接称取检材50．0 mg，置于10 mL具塞试管中；加5．0 mL含 内标物1．00 mg／mL的乙醇液(如果用外标法可直接用乙醇)振荡使之溶解(如不溶解可用玻棒轻轻搅 拌)，离心后供检。7．2对植物叶样品，绞碎后称取0．50 g，置于10 mL试管中；加4．0～7．0 mL 0．5 mol／L盐酸，浸泡振 荡提取3 h以上，离心，酸液过滤于100 mL分液漏斗中。残渣再用5 mL酸洗渣1次，过滤合并酸液，用5％NaOH水液调节pH8；加pH(8．7土0．2)NaHCO。一NaC03缓