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实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)方案策划.ppt
实验二 火焰原子吸收法测定水中钙;一、原子吸收光谱分析基本原理;原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的一种仪器。
大约可测六十多种金属,浓度范围从PPB级到PPM级。测量精度可达到1%RSD。
样品的前处理相对较简单,通常只需用适当的酸对样品进行消解即可。
仪器的调整及操作也较为简单。 ; 原子吸收基本原理可归纳为:
所有原子均可对光产生吸收;
被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含镍、铅、铜等元素,如将该样品 置于镍的特征波长中,那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收.
光程中该原子的数量越多,对其特征波长的吸收就越大,与该原子的浓度成正比。 ;5;大多数情况下,分析过程如下:
???将样品制备成溶液形态;
???制备一个不含被分析元素的溶液(空白);
???制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样);
???依次测出空白及标样的相应值;
???依据上述相应值绘出校正曲线;
???测出未知样品的相应值:
???依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
;比耳-朗伯定律(Beer-Lambert);比耳-朗伯定律;火焰原子化:;火焰原子化的优缺点:;石墨炉原子化:
一定量的样品加入到石墨炉内电加热,经几个步骤,最后在一个较高的温度下,被迅速地原子化,从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量
优点:
灵敏度高,检出限低
进样量少
问题:
分析速度慢(一般每次分析2~3分钟)
精度差(一般1~5%,正常吸光度)
原子化机理复杂,导致背景问题;火焰和石墨炉原子吸收AAS;玻璃器皿和试剂储存:;器皿清洗:;标准溶液的制备:;二、原子吸收分光光度法测钙;3、步骤
吸取5.0 mL自来水样5份,置于5个50mL容量瓶中。再分别加入10ug/mL的钙标准溶液0、5、10、15、20mL,以去离子水稀至刻度,配制成一组标准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 ug/mL。以去离子水为空白,分别测定上述各溶液的吸光度。
;三、结果处理 ;20;;;;;;;;;;;;;;;;;;
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