实验室室内检测常用方法技巧及特点经典案例.pptxVIP

实验室检测常用方法及特点;称量法;1、直接称量法;2、增量法;3、减量法;4、指定法;电子天平使用方法;色谱法（GC1690气相色谱仪）;二、气相色谱法的原理;三、相关操作的注意事项;２、设置温度 　　柱箱温度COL：按柱箱键+初温键+数字（50）+置入键； 进样器INJ：按进样键+数字（250）+置入键； 氢火焰检测器DET：按换挡键+热导键+数字(250)+置入键 热解吸仪温度AOLII：按换挡键+进样键+数字(300)+置入键 初温50度-初时间5分钟-升速5度/分钟—终温250度—终时15分钟 ;３、查看设置温度 　　柱箱温度；按柱温键+初温键+置入键 进样器温度：按进样键+置入键 FID检测器温度；按换挡键+热导键+置入键 热解吸仪温度AOLII：按换挡键+进样键+置入键。 　４、查看实际温度 　　柱箱温度：按显示键和柱箱键； 　　进样器温度：按显示键+进样键； 　　FID（氢火焰检测器）温度：按显示键+换挡键+热导键（检测DET） 　　热解吸仪温度AOLII：按显示键+按换挡键+进样键。 ;　５、点火 　　当氢火焰检测器（DET）温度达到150度以上时点火。 　　点火：把空气压力从0.1MP调到0.04MP，用火枪点火，如点着火后（看是否有水蒸汽有的话说明点着了）再把空气调到0.1MP。 　６、色谱数据工作站 　　打开电脑及数据工作站（在线工作站, 通道1）。 点击“查看基线”确保能顺利采集基线并保持平稳 编辑实验数据参数和实验图谱存放置等信息。;７、进样 　　待基线走平稳后将HD-D热解吸仪气流控制开关关闭，用微量注射器吸取样品，进样。吸取样品时应确保注射器内无多余的气泡； 待样品热解吸10~60S，将切换阀切换至“解吸”处。按GC-1690主机“起始”按钮。同时按键盘“F5”或鼠标点击“采集数据”。观察GC-1690主机显示屏上的信息，待解吸完毕后将切换阀切换至“反吹”状态，并将热解吸仪气流控制开关打开。进样完毕，等待出峰。 ;８、保存图谱 　　保存图谱：待所有峰都检测出来后，按GC-1690气相色谱仪“停止”按钮；N2000工作站继续采集数据1~10min，在电脑上用鼠标点击“停止采集”。实验图谱会自动保存于设定的文件夹内。到此，一个进样实验完成。 若再次进样，等待柱箱温度下降至柱箱??温5~10min后，再次按上述流程进样。 ;９、关机 　　关机前先关闭N2000色谱数据工作站和电脑；将GC-1690气相色谱仪的柱箱、检测器、热解吸仪、辅助2的温度参数设定为≤99℃，等待温度全部降低至99℃以下。关闭燃气控制器的空气流量，使氢气火焰检测器火焰熄灭，火焰熄灭后讲空气流量调回正常，最后关闭气相色谱仪； 继续通气15分钟，最后关闭氮氢空一体机。;10、气相色谱柱温的选择 　　考虑到每种固定液都有一定的温度范围。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液因挥发而流失。应从分离的角度出发，权衡利弊，柱温的选择原则为：在对最难分离的物质对保持较好分离度的前提下，尽可能采用较高柱温，但以保留时间适宜、峰形不拖尾为度。 ;11、维护保养 　　第一次使用的气相色谱柱需经过“老化”方可投入样品检测。“老化”参数按以下设置(柱箱初温：50℃；柱箱升速：0.5℃/min；柱箱终温：270℃；保持时间：300min。“老化”完后查看基线情况，基线走稳即可，基线若不稳，继续“老化”。气相色谱柱使用一段时间会出现基线不稳情况，直接影响实验准确度。此时只需重复“老化”程序即可。 　　BRT-300G氮氢一体机使用一段时间后，需更换氢氧化钾溶液。更换方法：称取130g氢氧化钾，溶于500mL冷却蒸馏水。注入液罐并补充蒸馏水至液位刻度。 定期检查BRT-300G氮氢一体机内部空气过滤系统，检查硅胶状况。若硅胶变色，则取出置于烘箱120℃恒温干燥3小时，可重新使用。定期维护电脑硬盘数据，将实验所得数据图谱分类保存。长期保存。 ;光谱法;紫外-可见分光光度法;一、基本原理;　　紫外-可见分光光度法是工作场所职业病化学危害因素检测中的常用方法。具有灵敏度高，测量精度好，操作简便等优点。通常，待测物质含量为1%~0.00001%时，能够用分光光度法准确测定，所以它主要用于测定微量组分，几乎所有的无机离子和许多有机化合物均可以用分光光度法进行测定。若采用灵敏度高、选择性好的有机显色剂，并加入适当掩蔽剂，一般不经过分离即可直接进行分光光度法测定，其方法的相对误差为5%~10%。 紫外-可见分光光度法的定量依据是朗伯-比尔定律，即在一定条件下溶液对单色吸收的强弱与吸光物质的浓度和厚度成正比关系。其数学表达式为： A=KCL 式中 A——溶液吸光度； 　　K——吸光常数（摩尔吸光常数），L/(mol·cm)； 　　C——溶液浓度，mol/L； 　　L