二氢黄酮醇.PPTVIP

二〉金属盐类试剂的络合反应 3.氨性氯化锶反应 氨性氯化锶 甲醇溶液 第五节 黄酮类化合物的检识 一、薄层色谱鉴定 （一）硅胶薄层色谱 分离检识弱极性黄酮类化合物较好 （二）聚酰胺薄层色谱 适合分离检识含游离酚羟基的黄酮及其苷类 二、纸色谱 分离和检识黄酮苷和苷元混合物 第六节 实例 黄芩是唇形科黄芩属多年生草本植物的根，味苦、性寒，有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床抗菌性比黄连好，而且不产生抗药性。 黄芩苷的检识 三氯化铁 绿色 黄芩苷 醋酸铅 橙红色 碱及氨水 黄色 黑棕色 练习 1、黄芩试验中，所用的提取方法是（） A.水蒸气蒸馏法 B.乙醇提取法 C.酸提碱沉法 D.碱溶酸沉法 E.热水提取法 银杏叶 银杏叶为银杏科银杏的干燥叶，《中药志》记载它能“敛肺气，平喘咳，止带浊”。用于治疗肺虚咳喘、冠心病、心绞痛、高脂血症等。银杏叶的成分以黄酮类化合物为主，此外还含有二萜内酯衍生物、多糖类。 银杏叶中的黄酮类化合物能溶于高浓度乙醇，故采用70%乙醇热提。 二〉金属盐类试剂的络合反应 1、铝盐： 试剂： 1%AlCl3 或硝酸铝溶液 现象：UV（λ415nm) 灯下有黄绿色荧光。 可用于定性及定量分析。 二〉金属盐类试剂的络合反应 2．锆盐：（锆—枸橼酸反应） 用来检查和区分黄酮分子中3、5-二OH （1）2%二氯氧锆甲醇液（ZrOCl2） （2）2%枸橼酸甲醇液 试剂 样品+试剂（1） 鲜黄色络合物 试剂（2） 褪色：含5-OH 不褪色:含3-OH 二〉金属盐类试剂的络合反应 2．锆盐：（锆—枸橼酸反应） 2%ZrOCl2可与黄酮类化合物分子中有游离的3-或5-OH存在时，反应生成黄色络合物，两种锆络合物对酸稳定性不同:C3-OHC5-OH（双氢黄酮醇除外），所以，锆络合物加入枸橼酸，5-OH黄色溶液褪色，3-OH不褪 二〉金属盐类试剂的络合反应 4．铅盐: 试剂：1%Pb(OAC)2 及碱式Pb(OAC)2水溶液 现象：络合物为黄—红色沉淀。 Pb(OAC)2可与分子中具邻二酚羟基或兼有3-OH-4C=O 或5-OH-4C=O 化合物作用。 碱式Pb(OAC)2 一般酚羟基均可沉淀，用于提取分离鉴定工作。 三〉碱性试剂显色反应 1、日光及UV下，通过纸斑反应，样品用碱性试剂处理后颜色变化来鉴定黄酮类化合物。 常用碱性试剂：氨蒸汽，Na2CO3水溶液 氨蒸汽处理后的色变，置空气中随即褪去， Na2CO3水溶液则不褪色 2、利用碱性试剂反应鉴别分子中某些结构特征 2）黄酮醇类在碱液中呈黄色，通人空气变为棕色,可与其他黄酮类区别 3）黄酮类有 或3，4’－二OH， 碱液 黄色-深红色-绿棕色↓ 1）二氢黄酮在碱性中开环转为异构体-查耳酮，显橙～黄色 橙皮素 橙皮查耳酮 本 章 内 容 第一节 概 述 第二节 结构类型 第三节 理化性质 第四节 提取分离 第四节 提取分离 一、提取方法 一、提取方法 存在形式: 花、叶、果：黄酮苷 木部坚硬组织：游离黄酮 一般用溶剂提取法： 1、黄酮苷类以及极性稍大的苷元（如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查尔酮等），一般可用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇提取。 2、一些多糖苷类可用沸水提取。 3、在提取花青素类化合物时，可加入少量酸（0.1%盐酸，应当慎用，避免发生水解）。 (一) 提取 (1)、乙醇(甲醇)提取法 浓度选择 黄酮苷类：60-70％醇 黄酮苷元：高浓度的醇 (2)、热水提取法：适用于黄酮苷类 优点：安全、成本低 缺点：杂质多 (3)、碱溶酸沉法 原理：酚羟基 植物 加碱水浸渍 碱水 加酸水酸化 过滤 沉淀（黄酮） 注意：加入的酸、碱度应尽可能低。 常用的碱：石灰水、氢氧化钠、碳酸钠。 提取流程： OH- 成盐（溶于水） H+ 游离（沉淀） 优点 A：使含酚羟基化合物成盐溶解；B：使含羧基杂质（果胶、粘