XRD简介及应用.ppt

峰巅法 切线法 半高宽中点法 3. 物相分析 x射线能够进行物相分析原因： 每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、晶胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。 x射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置?、衍射强度)。根据衍射线条的位置经过一定的处理便可以确定物相是什么，这就是定性分析；根据衍射线条的位置和强度就可以确定物相有多少，这便是定量分析。 X射线物相定性分析原理 其原理非常简单，只要把晶体(几万种)全部进行衍射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定。定性分析实质上是信息(花样)的采集处理和查找核对标准花样两件事情。 Word数据报告 微晶粒尺寸的计算 在尺度为10-7~10-5cm相干散射区内，会引起可观测的衍射线宽化。利用微晶相干散射导致衍射宽化的原理，Scherre导出了微晶宽化表达式及其使用条件： Dhkl为垂直于反射面（hkl）的晶粒平均尺度；βhkl为衍射线的半高宽；λ为波长；θ为衍射角。K为常数。这个公式就是著名的谢乐公式，其适用范围：3nm~200nm。 半高宽 三强线 、 k取0.94； λ取0.1542；衍射强度最高的三个峰(三强线)所对应的θ和β为： θ1＝30.32 o β1＝0.34 1 （度）=π/180 （弧度） θ2＝50.68 o β2＝0.49 θ3＝60.32 o β3＝0.55 求粉末的晶粒尺寸？ D1=24.3nm D2=26.4nm D3=30.4nm 计算得平均颗粒的晶粒粒径D≈27nm。 对结构因子进行计算可以得出各种晶体结构类型衍射x射线时的点阵消光法则。 如果计算得到Fhkl ＝0，说明虽然可能满足布拉格方程，但衍射强度为零，此时，未能观测到衍射现象； 如果Fhkl ?0．说明满足衍射的必要条件，衍射强度不为零，此时能观测到衍射现象。 结构因子Fhkl及其计算 指晶胞内原子相干散射波的振幅与一个电子相干散射波振幅之比。 fi为第i个原子的散射因子，u, v, w分别为晶面h, k, l的各坐标值。 举例计算简单点阵和体心点阵的结构因子。 简单点阵： 每个晶胞中只有一种原子。其位置在原点上，坐标为(000)，fa为其原子散射因子 这表明lFl2与晶面指数无关、所有晶面均有反射。 体心点阵： 单位晶胞中原子有两种原子，坐标分别为(000), (h,k,l)。 因此，晶面(110)，(200)，(211)，(220)，(310)，(222) …均有反射．而晶面(100)，(111)，(210)，(221）…无反射。 强度 111 200 220 311 222 400 331 420 422 511,333 440 531 600,442 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 2? 面心立方NaCl的粉末衍射图 了解两个概念： 1. 原子散射因子：原子相干散射振幅与电子相干散射波振幅之比 2. 结构因子：晶胞相干散射振幅和电子相干散射振幅之比 2.8 X射线衍射方法 根据布拉格方程，我们知道，并不是在任何情况下，晶体都能产生衍射的，产生衍射的必要条件是满足布拉格方程的要求。 当采用一定波长的单色X射线来照射固定（决定? ）的单晶体时，则?、?和d值都定下来了。一般来说，它们的数值未必能满足布拉格方程式，也即不一定能产生衍射现象，因此要观察到衍射现象，必须设法连续改变?或?，以使有满足布拉格反射条件的机会，据此可有几种不同的衍射方法。最基本的衍射方法列表如下： 衍射方法 ? ? 实验条件 劳厄法 变 不变 连续X射线照射固定的单晶体 转动晶体法 不变 部分变化 单色X射线照射转动的单晶体 粉末照相法 不变 变 单色X射线照射粉晶或多晶试样 粉末衍射仪法 不变 变 单色X射线照射多晶体或转动的多晶体 粉末法 粉末法采用单色（特征）X射线作辐射源，被分