硫铵水分的快速测定法推荐.docVIP

硫铵水分的快速测定法 目前；我厂硫铵水分的测定一直沿用国标GB4097—3．,83中规定的方法，测定一次最快需2h。由于测定时间长，故难以进行在线分析，及时指导生产。我们参照烟煤水分快速测定法的原理，用快速法测定了硫铵水分，试验表明，测定结果能在35min内得出，达到了及时指导生产的目的。 试验部分 试样在105±5℃(国标法)和145±5℃(快速法)的干燥箱中干燥后：用称量测定其失重。 1．1 仪器与设备 干燥箱内装鼓风机，并带有自动恒温装置，温度能保持在105±5C或145±5℃范围内。干燥器内装变色硅胶。玻璃称量瓶直径50mm，高30mm， 并带有严密的磨口盖。分析天平的感量为O．1mg。 1．2 试验方法 (1)国标法(GB4097．3—83)。在预先干燥并恒重的称量瓶中，称取5g硫铵试样，称准至0．2mg，置于105±5E的干燥箱中干燥半小时后取出，在干燥器中冷却至室温后称重。重复操作，直到连续两次称量之差不大于0．3mg。 (2)快速法。在预先干燥并恒重的称量瓶中，称取5g硫铵试样，称准至O．2mg，将瓶盖半开，置于预先鼓风并加热到150～160cI=的干燥箱中，在145±5~C的条件下干燥lOmin后取出，并立即盖上盖，在干燥器中冷却至室温后称重。 (3)计算。 硫铵水分含量(％)=(m—m1)／m×100式中： m一干燥前试样的质量，g m1一干燥后试样的质量，g 2 结果与讨论 2．1精密度试验 为检验硫铵水分快速法测值的重复性，选取我厂生产的9批硫铵样品，每批样品测定4次，并计算彼此间的符合程度，其结果见表1。 表l 硫铵水分快速法的测定精密度试验数据 样品序号 1 2 3 4 X 极差／R 1 2 3 4 5 6 7 8 ： 9 O．1l 0．09 O．14 O．13 0．16 O．10 0．08 O。12 O．15 O．10 0．09 O．13 O．13 O．15 0．09 0．08 O．13 O．14 O．12 O．10 0．15 0．12 O．16 0．10 0．08 0．12 O．15 O．1l O．09 O．14 O．11 O．14 O．10 O．09 0。1f O．15 O．11 O．09 O．14 O．12 0．15 O．10 O．08 O．12 0．15 0．02 0．01 O．02 0．02 O．02 O．Ol O．Ol 0．02 0．0l 标准偏差S／％ 0．025 4 变异系数／％ 0．2ll 7 从表1可看出，硫铵水分快速法的精密度较好，’标准偏差S0．0254％，变异系数为0．2117％，平行试验误差在0．01一O．02之间，·达到了国标允许误差(0．05)。且快速法比国标法减少了重复测定步骤，可一步到位，提高工效近4倍，达到了快速分析的目的。’ 。 2．2准确度试验 为确认硫铵水分快速法的准确程度，抽取我厂生产的16批硫铵样品，用国标法与快速法做了对比试验，其结果见表2。 表2 国标法与快速法的对比试验数据 序号 国标法 快速法 绝对误差 l 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 - 13 14 15 16 0．08 O．16 0．12 0．24 0．15 O．11 O．17 O．20 0．25 0．19 O．14 O．17 O．15 O．12 0．09 O．11 O．08 O．15 0．12 0．22 O．14 O．10 O．17 O．19 0．23 0．18 O．13 O．15 O．14 O．10 0．09 O．11 O —O．01 0 —0．02 —0．01 O．01 O 一0．01 —0．02 一O．0l —O．01 —0．02 一O．01