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第四章 灰分的测定 第一节测定灰分的意义 第二节总灰分的测定 第三节水溶性和水不溶性灰分的测定 第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测定 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 ： 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。 第一节 测定灰分的意义 在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。 第二节 总灰分的测定 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油 二．样品的处理 三.选择灰化的温度 四.灰化时间 五.加速灰化的方法 六.测定步骤 结果计算 说明 ①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到2000C 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 说明 ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 ⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水冲刷洁净。 第三节 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 第四节 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定 技能要求 1.掌握不同成分食品的总灰分测定的基本方法。针对特殊食品会用相应的样品处理办法。 2.掌握食品中不同灰分的测定及计算方法。 思考题 第五章 酸度的测定 目 录 第一节 概述 第二节 食品中酸度测定的意义 第三节 食品中有机酸的种类与分布 第四节 总酸度的测定 第五节 挥发酸的测定 第六节 有效酸度的测定 第一节 概述 ? 食品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。有的是食品中的天然成分，有的是人为的加进去的，还有的是在发酵中产生的，像酸牛奶中的乳酸。酸在食品中主要有以下三个方面的作用。 第二节 食品中酸度测定的意义 第三节 食品中有机酸的种类与分布 第四节 总酸度的测定（滴定法） 二、样品的处理与制备 二、样品的处理与制备 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min，除去二氧化碳，冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。 二、样品的处理与制备 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛 ，取10g样于三角瓶，加75ml 80％乙醇，加塞放置16小时，并不时的摇动，过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中定容，摇匀后过滤。 四、注意事项 第五节 挥发酸的测定 第六节 有效酸度（pH）的测定 二、pHS-2型酸度计的操作规程 1、预热阶段　接通电源，按下pH键，指示灯亮。为使零点稳定，需预热30min以上。 2、安装电极??玻璃电极插头插入插座,甘汞电极引线接在接线柱上。 3、温度补偿??将温度补偿器旋到被测溶液的实际温度值出。 4、零点调节??将分档开关指向“6”，转动零点调节器使指针指在刻度中心“1”。 二、pHS-2型酸度计的操作规程 5、校正??将分档开关指向“校正”，转动校正调节器使指针指在满刻度“2.0”。 6、重复 重复操作步骤4、5，至示值稳定为止。 7、定位? 在被标定液与标准缓冲溶液温度相同的情况下，查处该温度下标准缓冲溶液pH值。于小烧杯中加入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，开动搅拌器，将分档开关旋至与已知pH值相应的档，按下读数开关，旋转定位调节器使指针稳定指在该温度下标准缓冲溶液的pH值处。调好后，松开读数开关，撤去溶液，淋洗