[工学]第三章2 电镜分析.pptVIP

第三章其它现代分析方法 X-射线衍射 电子显微镜 热分析 概述 人的眼睛的分辨极限是0.1mm; 光学显微镜的分辨极限是0.2微米； 更小的物体怎么看见？？？ 电子显微镜 电子显微镜的发展史 电镜的分辨率不断提高，透射电镜的点分辨率达到了0.2-0.3nm，晶格分辨率已经达到0.1nm左右，通过电镜，人们已经能直接观察到原子像； 另一方面，除透射电镜外，还发展了多种电镜，如扫描电镜、分析电镜等。 目录 透射电子显微镜TEM 扫描电子显微镜SEM 其它电镜 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM） 结构与性能 衬度原理及电子衍射原理 样品的制备方法及电镜图像的分析 应用 透射电子显微镜结构 TEM电子光学系统结构图 TEM的主要性能指标 分辨率：首要指标，反映了其观察物质微观细节的能力。在电子图像上能分辨开的相邻两点在试样上的距离为点分辨率，能分辨出的最小晶面间距为线分辨率。 放大率：电子图像相对于试样的线性放大倍数。有效放大倍率 是指将最小可分辨距离放大到人眼可以分辨的大小所需要的放大率。它与仪器的分辨率相匹配。 加速电压：电子枪中阳极相对于灯丝的电压，决定了电子束的能量。加速电压高，可直接观察较厚的试样。一般电镜的加速电压为 50-200kV。 相机长度：相机长度范围大，有利于做更多的电子衍射工作。 高分辨电镜 高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称为结构像。 在大分子中有意识地引进重原子，用高分辨电镜直接观察和拍摄照片，根据重原子所占据的位置就可以得到大分子的结构信息； 另外，观察晶体的原子结构像及其缺陷，就能把材料的宏观性质与其微观结构直接联系起来，从而使人们的视野扩展到分子和原子的水平。 衬度原理及电子衍射原理 在透射电镜中，电子的加速电压很高，试样很薄，所接受的是透过的电子信号，因此要考虑电子的散射、干涉和衍射等作用。 电子图像上明、暗（或黑白）的差异称为图像的衬度。 根据衬度形成的原理不同，可将透射电镜图像的衬度分为：散射衬度、衍射衬度、相位差衬度。 散射衬度 当电子束经试样散射后，由于试样上各部分散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度。主要反映了试样的质量和厚度的差异 。 物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，因而成像电子越少，荧光屏上相应位置越暗 ；一般越暗的部位对应的试样越厚。 衍射衬度 运动电子具有波粒二相性，在一定的加速电压下，电子束具有一定的波长。电子束与晶体物质作用，可以发生衍射现象。薄晶试样电镜图像的衬度，就是由于样品内结晶学性质相关的电子衍射特征决定的，这种衬度称衍射衬度。 衍射衬度的图像反映 试样内部的结晶学特性。薄晶样品的电子显微 分析必须与电子衍射分析结合起来。 相位差衬度 电镜根据其分辨率可以分为普通透镜和高分辨透镜。 高分辨电子显微图像的 形成原理是相位衬度原理。 入射电子波穿过极薄的试样后，形成的散射波和直接透射波之间产生相位差，经物镜的会聚作用，在像平面上会发生 干涉。由于 穿过试样各点后电子波的相位差情况不同，在像平面上电子波发生干涉形成的合成波也不同 ，由此形成了图像上 的 衬度。 TEM样品的要求 置于铜网上载样的最大尺度不超过1mm； 必须薄到电子束可以穿透（跟试样的材料及电镜的加速电压有关）； 只能研究固体样品，样品中所含有的水分等必须事先处理； 有足够的强度和稳定性且不荷电； 样品要非常清洁。 样品的制备方法 直接法：对于粉末颗粒，可以采用悬浮液法、喷雾法、超声波振荡分散法直接分散在铜网上。对于本身是很薄的薄膜可以直接测试，对于一些块状的高分子则需要超薄切片后方可测试。 间接法：对于不能直接观察，又难以制备薄膜的大块固体，可以选择适当的材料将物体表面复制。 所选材料 ：火棉胶，碳膜，塑料 或其复合材料。 缺点：只能研究物体表面的形貌特征，不能研究其内部的结构及成分分布。 超薄切片技术 超薄切片技术就是通过固定、脱水、包埋、切片和染色等步骤，将生物标本切成薄于0.1μm的超薄切片的样品制备技术，用于生物组织的内部超微结构研究。 TEM的应用 分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布； 研究由于试样表面起伏所表现的微观结构； 研究样品中的各部分对电子的散射能力有差异的微观结构； 研究金属薄膜及其他晶体结构薄膜中对电子衍射敏感的结构问题； 电子衍射分析。 TEM应用实例 扫描电子显微镜SEM 扫描电镜成像原理 仪器结构 样品制备 应用 扫描电镜成像原理1---物质与电子相互作用 电子与物质相互作用会产生如下信息： 二次电子(包括背散射电子、X-射线、透射电子、吸收电子、阴极荧光等） ：从距样品表面10nm左右深度激发出的低