[工学]第七章 脂类的分析测定.pptVIP

⑥ 每组样品只取两格乳脂瓶进行测定。放入离心机时，必须对称放置。⑦ 硫酸的浓度和用量必须严格按照规定，沿瓶壁缓慢加入，回旋摇动，使充分混合 ，否则易时脂肪层产生黑色块粒。 脂类的测定 2 脂类的测定方法比较 2.1 索氏提取法（乙醚抽提法，游离脂肪） 2.2 酸水解法（酸水解法，总脂肪，除磷脂、高糖） 2.3 罗紫-哥特里法（碱性乙醚法，乳脂，ISO） 2.4 巴布科克法和盖勃法（酸解离心法，乳脂） 2.5 氯仿—甲醇提取法（氯仿抽提法，类脂、磷脂） 补充： 食用油脂几项理化特性的测定 一、酸价的测定 酸价——中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）。 酸价是反映油脂酸败的主要指标。 二、碘价的测定 碘价（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g）。 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。 三、过氧化值的测定 过氧化值——滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3标准溶液的体积（mL）。 过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。 四、皂化价的测定 皂化价—— 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）所需氢氧化钾的质量 （mg)。 皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。 五、羰基价的测定 总羰基价—— 用比色法测定。 羰基价评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。 思 考 题 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 乳脂肪的测定方法有哪几种？ 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。 知识点：甘油二酯。 脂肪替代物：改性淀粉。 * 血浆脂蛋白分为高密度脂蛋白（HDL）、低密度脂蛋白（LDL）、极低密度脂蛋白（VLDL）及乳糜微粒（CM）。 * 面包，就是以黑麦、小麦等粮食作物为基本原料，先磨成粉，再加水、盐、酵母等和面并制成面团坯料，然后再以烘、烤、蒸或煎等方式加热制成的食品。 牛油面包。面包的保质期、炸面包。 * 牛奶、酸牛奶、牛奶饮品的脂肪含量。新国标，牛奶2.9%，酸牛奶，牛奶饮品1.0%。 * ⑦ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用火直接加热，应该用电热套，水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 ⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 ⑨ 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。 设计原理：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。实验使用的脂肪自动测定仪就是利用这个原理。 脂肪快速测定仪 2.2 酸分解法 某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合而成结合态脂类，如：谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不能完全提取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解，使脂类游离出来，再用有机溶剂提取。 (一）原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。 （二） 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品、易吸湿、不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 适用范围： 此法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对于易吸潮、结块、难以干燥的食品应用本法测定效果较好。 不适用于： 高糖类食品，因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。 不适用于： 测定含磷脂高的食品，如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。 (1)? 仪器 ①?恒温水浴50 ~ 80℃。 ②?100ml具塞量筒。 (2)? 试剂 ①?乙醇（95%体积分数） ② 乙醚（不含过氧化物） ③?石油醚（30~60℃沸程） ④?盐酸 (3) 测定步骤 处理 水解 提取 回收 溶剂 称重 烘干 准确称取固体样品2 g于50 ml大试管中，加入8 mL水，用玻璃棒充分混合，加10 ml盐酸。或称取液体样品10 g于50 mL大试管中，加10 mL盐酸。 混匀后于70 ~ 80℃的水浴中，每隔5 ~ 10 min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止，约须40 ~ 50 min，取出静置，冷却。 取出试管加入10 mL乙醇，混合。 ①? 水解 ②