05第11章 酸度的测定01-2012.ppt

5、操作方法 （1）? 样品处理 ①?一般液体样品(如牛乳、不含CO2的果汁、酒等样品)：摇匀后可直接取样测定 ②?含CO2的液体样品（如碳酸饮料、啤酒等）：同“总酸度测定”方法排除CO2再测定 ③?果蔬样品： 将果蔬样品榨汁后，取其汁液直接进行pH测定。 对于果蔬干制品，可取适量样品，并加数倍的无CO2蒸馏水，于水浴上加热30分钟，再捣碎、过滤，取滤液测定 （2）? 酸度计的校正 ①?开启酸度计电源，预热30分钟，连接玻璃电极及甘汞电极，在读数开关放开的情况下调零。 ②选择适当pH值的标准缓冲溶液（其pH值与被测样液的pH值应相接近） ③测量标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮。 ④将二电极浸入缓冲溶液中，按下读数开关，调节定位旋钮使pH指针指在缓冲液的pH值上，放开读数开关，指针回零，如此重复操作二次。 （3）? 样液pH值的测定 ①用无CO2蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测液冲洗二电极； ②根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮，将二电极插入待测样液中，按下读数开关，稳定1分钟后，酸度计指针所指pH即为待测样液pH值 ③?放开读数开关，清洗电极。 ⑥酸度计用标准缓冲溶液校正后，其调零及定位旋钮切不可再动。 ⑦食品的pH值变动很大，不仅取决于原料的品种和成熟度（水果和某些蔬菜），而且还取决于加工方法。 食品的pH与总酸度之间没有严格的比例关系，pH值大小不仅取决于总酸度中酸的性质与数量，而且还受该食品中缓冲物质量及其缓冲能力大小的影响。 第三节 有机酸的分离和测定 食品中存在的酸性物质多为有机酸的混合物或以某种有机酸为主的混合物。 对有机酸的组成及含量的测定可采用色谱法，如薄层色谱、气相色谱、离子交换色谱和高压液相色谱等方法。 色谱法简介 （俄）Michail Tswett于1906年提出柱色谱法。 Chromatography: chroma(颜色) graphein(书写) 用色谱法可以成倍地放大分离效果。 色谱经典理论基础 Maitin和Synge(1952年Nobel prize) 理论塔板数N 理论塔板高度H N=L/H 这里L是柱长。 描述H的数学模型(van Deemter方程1956) H=A+B/u+Cu 色谱法定量与定性的基础是什么？ 色谱法的特点 优点：高效能 高灵敏度 高选择性 分析速度快 应用范围广 缺点：局限性 首先从色谱峰不能直接给出定性的结果，它不能用来直接分析未知物，必须用已知纯物质的色谱图和它对照。其次。当分析无机物和高沸点有机物时有一定难度，需采用其他色谱分析方法来完成。 高压液相色谱法 适用于检测乳及乳制品、果蔬及其制品、各种酒、调味品等。 样品加水和乙腈试剂剧烈振摇后离心，取上清夜，过滤即可进行液相色谱检测。根据保留时间和峰高，从标准曲线上分别求出其含量。 He 储液瓶 分布器 过滤 2?m 高压泵 入口检查 出口检查 脉流消除 抽气 过滤器 反压调节 压力计 注样阀 分离柱 到检测器 本章重点与难点内容 1 基本概念：酸度的几个概念 2 测定总酸度方法的原理、适用范围、特点及其注意点。 3 有机酸分离与定量的仪器方法有哪些？ 第六章 酸度的测定（Determination of acidity） 一、概述（introduction ） 二、酸度的测定 第一节 概述 酸度的概念 测定酸度的意义 食品中有机酸的种类与分布 一、酸度的概念 总酸度(total acidity)： 是指食品中所有酸性成分的总量。 包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借标准酸碱来测定，故总酸度又称“可滴定酸度(titratable acidity )” 有效酸度(effective acidity)： 被测溶液中H+的浓度(concentration)，准确地说应是溶液中H+的活度(activity)， 所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH值表示。 其大小可借酸度计（即pH计 pH meter）来测定 人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。 在一定的 pH下，人类对酸味的感受强度不同。 如： 醋酸＞甲酸＞乳酸＞草酸＞盐酸 一般食品在 pH＜3.0，难以适口； pH ＜5 为酸性食品； pH 5—6 无酸味感觉。 挥发酸： 食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸