博士答辩-可用于硕士答辩 - 副本 2.ppt

吉林大学分析化学硕士答辩 目录 Figure 9 The chemical structure of compound CP-9 Table 11 Data of 1H NMR and 13C NMR for Compound CP-9 (CDCl3) 第二章 陈皮的化学成分研究 化合物CP-11的结构鉴定 白色针状结晶，易溶于氯仿、乙酸乙酯、丙酮，不溶于甲醇等极性溶剂。 熔点m.p.266-268℃。 ESI-MS给出分子离子峰m/z 503.2[M+H]+ 。 CP-11 13C NMR谱图 CP-11 1H NMR谱图 CP-11 DEPT 135和90谱图 Figure 10 The chemical structure of compound CP-11 Table 12 Data of 1H NMR and 13C NMR for Compound CP-11 (DMSO) 第二章 陈皮的化学成分研究 化合物CP-12的结构鉴定 黄色针状结晶，易溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮, 可溶于氯仿。 熔点m.p.111-112℃。 ESI-MS给出分子离子峰m/z 419.2[M+H]+ 。 CP-12 13C NMR谱图 CP-12 1H NMR谱图 CP-12 DEPT 135和90谱图 Figure 11 The chemical structure of compound CP-12 Table 13 Data of 1H NMR and 13C NMR for Compound CP-12 (DMSO) 第二章 陈皮的化学成分研究 四、小结 本章使用硅胶柱、ODS柱层析等分离方法，从陈皮乙醇提取物中分离得到12个单体化合物，利用波谱学手段，并结合物理化学性质鉴定出10个化合物，分别为：5,6,7,8,4′-五甲氧基黄酮，3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮，Limonin，Limonexic acid，8-OH-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮，6,7,8,4′-四甲氧基黄酮，5-OH-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮，3,6,7,8,2′,5′-六甲氧基黄酮，5,4′-OH-3,6,7,8,3′-五甲氧基黄酮，5-OH-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮。 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 一、实验仪器、试剂和对照品 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 Table14 The instruments, agents and reference substance 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 Table 15 Chromatographic condition Table 16 Gradient elution procedure 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 Figure 12 HPLC chromatograms of samples(A) and reference substances(B) 按本色谱条件，化合物CP-2、CP-4、CP-12的理论塔板数依次分别为17247，17426，125624，分离度分别为2.77，4.67，1.51。 二、陈皮中三种多甲氧基黄酮(CP-2、CP-4、CP-12)的提取因素考察 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 1、提取溶剂的选择 Figure 13 The peak area of different extraction solvents 综合考虑三个化合物的峰面积，结果显示以甲醇为提取溶剂最为合适，因此选甲醇为提取剂。 2、提取溶剂用量的选择 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 Figure 14 The peak area of the different amount of extraction solvent 结果表明，10倍体积（V/W）的甲醇可以提取完全，因此选择10倍体积（V/W）的甲醇作为提取剂。 3、提取方法的选择 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 Figure 15 The peak area of the different extraction methods 结果表明回流提取提取效果最好，为保证提取完全，确定采用加热回流法提取。 4、提取次数的选择 第三章 HPLC法测定陈皮中多甲氧基黄酮的含量 在第四次加热回流的陈皮提取液中并未检测到有这三种多甲氧基黄酮的信号存在，因此可确定回流次数为三次。 CP-3 1H NMR谱图 CP-3 DE