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第 ３２卷 分析化学 （ＦＥＮＸＩＨＵＡＸＵＥ）　研究报告 第 １１期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 P ２００４年 １１月 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ １４６７～１４７０ S 2 2 P W D 液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因 W F ( T ＊ 康绍英　王海波　马　铭 　陈　波　姚守拙 W r i . a（湖南师范大学化学研究所，长沙 ４１００８１） C l C V Y e 摘　要　应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃 r T s 取时间及料液 ｐＨ值对液相微萃取的影响，建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因 i . o N n 的方法。优化的实验条件为：料液 ｐＨ值 １２．０，萃取溶剂为 ５μＬ邻苯二甲酸二丁酯，萃取时间 ４０ｍｉｎ，搅拌速 E ) 度 ８０ｒ／ｍｉｎ。方法的线性范围为 ０．２～５ｍｇ／Ｌ；检出限为 ０．１ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差小于 ６．３％。通过液相微萃 T 取后，能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质，获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有 机溶剂少，是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。 关键词　 利多卡因，液相微萃取，高效液相色谱 １　引　　言 ［１，２］ 样品的前处理方法主要有液-液萃取、固相萃取、固相微萃取及膜萃取等 。１９９６年 Ｃａｎｔｗｅｌｌ等 ［１］ 提出了液相微萃取 （ＬＰＭＥ）技术 ，因其萃取效率高、消耗有机溶剂少，且具有快速、灵敏等优点，近几 年在国外发展迅速，主要用于分析环境水样中低浓度有机污染物［３～６］，但国内用该技术进行样品前处理 的报道很少。 利多卡因 （ｌｉｄｏｃａｉｎｅ）是临床应用较广的酰胺类局部麻醉药物之一，其有效浓度范围为 １～５ｍｇ／Ｌ。 当血药浓度超过 ５ｍｇ／Ｌ时可发生惊厥等毒性反应，低于约用量的 １０％以原形随尿排出。因此，监测尿 液中利多卡因的含量对指导临床合理用药和减少毒副反应有重要意义。有关高效液相色谱法 （ＨＰＬＣ） ［７～９］ ［１０］ 测定人血清 和脊髓 中利多卡因浓度的方法均有报道。由于尿样本身在利多卡因出峰位置存在 干扰峰，给 ＨＰＬＣ方法直接检测尿样中利多卡因带来了困难；而利用液相微萃取技术处理尿样后不仅可 以消除干扰，同时对利多卡因进行了富集，利用 ＬＰＭＥ-ＨＰＬＣ联用可以方便、准确地检出尿样中的利多 卡因，提高了方法的灵敏度。 ２　实验部分 ２．１　仪器与试剂 大连江申高效液相色谱系统 （大连江申分离科学技术公司），由 ＬＣ-１０Ｐ泵、ＬＣ-１０ＵＶ检测器、７７２５ 手动进样阀、２５μＬ微量进样器组成。盐酸利多卡因注射液 （湖南洞庭药业股份有限公司）；乙腈为色谱 纯，其它试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。 ２．２　色谱条件